[發明專利]用于生產BP、B12

有效

• 申請號: 201680029145.1
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN107820483B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: Y·萊戈德克;V·A·穆哈諾夫;V·L·索洛任科;P·S·索科洛夫;D·弗雷爾
• 申請（專利權）人: 皮埃爾和瑪利居里大學(巴黎第六大學);國家科學研究中心;巴黎第十三大學-巴黎北方大學維達勒茲
• 主分類號: C01B35/14
• 分類號: C01B35/14;C01B25/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京戈程知識產權代理有限公司 11314
• 代理人: 程偉;周玉梅

1.一種用于制備磷化硼的方法，其中所述方法包括將磷酸硼BPO₄粉末與至少一種堿土金屬EA的粉末混合，通過提供機械能的機械設備而進行機械化學反應，所述機械設備允許直接引發和進行磷酸硼BPO₄粉末與至少一種堿土金屬EA粉末之間的機械化學反應，以獲得所述磷化硼，所述磷化硼為BP和/或B₁₂P₂，且機械化學反應在研磨機中進行，其中機械化學反應在沒有任何外部熱加熱的情況下進行。

2.根據權利要求1所述的方法，其中由于磷酸硼BPO₄粉末和至少一種堿土金屬EA粉末之間的機械應力而進行機械化學反應。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中反應的溫度在80℃以下。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其中通過機械化學反應獲得的磷化硼的顆粒尺寸根據機械化學反應的時間而變化，所述機械化學反應的時間在30s和20min之間。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其中機械設備是旋轉設備，并且旋轉設備的旋轉速度在50和1100rpm之間。

6.根據權利要求5所述的方法，其中機械化學反應包括將包含磷酸硼和至少一種堿土金屬的粉末混合物進行球磨步驟。

7.根據權利要求1所述的方法，其中機械化學反應在空氣中進行。

8.根據權利要求1所述的方法，其中所述磷化硼為BP，并且所述方法包括根據機械化學反應(1)使用至少一種堿土金屬EA還原磷酸硼BPO₄：

BPO₄+4EA-BP+4EA(O) (1)。

9.根據權利要求1所述的方法，其中所述磷化硼為B₁₂P₂，并且所述方法包括根據機械化學反應(2)使用至少一種堿土金屬EA還原磷酸硼BPO₄：

2BPO₄+5(EA)B₂+3EA-B₁₂P₂+8EA(O) (2)。

10.根據權利要求1所述的方法，其中至少一種堿土金屬為鎂和/或鈣。

11.根據權利要求1所述的方法，其中至少一種堿土金屬為鎂。

12.根據權利要求1所述的方法，其中包含磷酸硼和至少一種堿土金屬的混合物進一步包含化學惰性稀釋劑。

13.根據權利要求12所述的方法，其中所述化學惰性稀釋劑為氯化鈉。

14.根據權利要求6至13中任一項所述的方法，其中所述方法包括:

(a)將以粉末提供的磷酸硼，至少一種堿土金屬，任選的堿土金屬硼化物和任選的化學惰性稀釋劑進行混合以獲得經混合的粉末，

(b)使用至少一個球以球磨機允許研磨反應物的在50和200rpm之間的第一旋轉速度對所述經混合的粉末進行預研磨，

(c)使用至少一個球以球磨機能夠發生反應的在400和1100rpm之間的第二旋轉速度研磨所述預研磨的粉末，從而獲得包含所述磷化硼的經研磨的粉末，第二旋轉速度優于第一旋轉速度，

(d)從經研磨的粉末中回收磷化硼。

15.通過根據權利要求1至14中任一項所述的方法獲得的磷化硼粉末，所述磷化硼粉末包含BP或B₁₂P₂，所述磷化硼粉末的顆粒尺寸在10nm和50nm之間，磷化硼粉末的純度大于95％。