[發(fā)明專利]可結(jié)晶熱塑性材料的顆粒的結(jié)晶并從該顆粒中分離低分子組分的方法及其裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201680022286.0
• 申請日: 2016-04-11
• 公開（公告）號: CN107667132B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 萊納·哈根;烏多·米爾鮑爾
• 申請（專利權(quán)）人: 伍德依文達菲瑟有限責任公司;蒂森克虜伯股份公司
• 主分類號: C08G63/90
• 分類號: C08G63/90;C08G63/08;C08G63/88
• 代理公司: 北京東方億思知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司 11258
• 代理人: 肖善強

1.一種使結(jié)晶熔融溫度為至少130℃的可結(jié)晶熱塑性材料的顆粒結(jié)晶并從中去除低分子量組分的方法，其中

在結(jié)晶階段中，所述可結(jié)晶熱塑性材料的顆粒被至少部分地結(jié)晶，隨后

在去除階段中，從至少部分地結(jié)晶的顆粒中至少部分地去除低分子量組分，

其中，

所述結(jié)晶和所述低分子量組分的去除在不同的溫度下進行，所述結(jié)晶在比所述去除更低的溫度下進行，其中，在所述結(jié)晶階段和所述去除階段中氣體流穿過所述顆粒，所述氣體以與所述顆粒的輸送方向相反的方向穿過，

其特征在于，所述氣體先被進料到所述去除階段中，并在流動穿過在所述去除階段中的顆粒后，從所述去除階段取回，隨后被進料到所述結(jié)晶階段，并流動穿過在所述結(jié)晶階段中的顆粒，并且，

從分離階段中取回的所述氣體在被進料到所述結(jié)晶階段之前，與較低溫度的氣體混合或者被冷卻，并且所產(chǎn)生的氣體混合物或者被冷卻的氣體被進料到所述結(jié)晶階段中，

其中所述氣體或所述氣體混合物被調(diào)節(jié)至所述可結(jié)晶熱塑性材料的結(jié)晶熔融溫度以下至少20℃的溫度。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于

a)所述結(jié)晶在所述可結(jié)晶熱塑性材料的結(jié)晶熔融溫度以下至少20K的溫度下進行，和/或

b)所述低分子量組分的去除在所述結(jié)晶中所用溫度以上溫度下進行。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氣體是氮氣和/或干燥空氣。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所產(chǎn)生的氣體混合物或者被冷卻的氣體被調(diào)節(jié)至所述可結(jié)晶熱塑性材料的結(jié)晶熔融溫度以下20K的溫度。

5.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，穿過所述去除階段后，所述顆粒被進料到冷卻階段并被冷卻。

6.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述顆粒通過如下方式被冷卻

a)間接在具有氣體和/或液體傳熱介質(zhì)的殼管式熱交換器中，所述傳熱介質(zhì)的溫度低于所述顆粒的溫度，所述顆粒在管中流動并且所述氣體在所述管周圍以交叉逆流的方式流動，或者

b)使溫度低于所述顆粒的溫度的氣體流穿過所述顆粒。

7.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在離開所述冷卻階段后，所述氣體被加熱到這樣的溫度，該溫度介于所述可結(jié)晶熱塑性材料的結(jié)晶熔融溫度以下20K和所述可結(jié)晶熱塑性材料的結(jié)晶熔融溫度以下最多5K之間，并且被進料到所述去除階段。

8.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，

a)被進料到所述去除階段或所述冷卻階段的氣體的質(zhì)量流量是所進料的顆粒的質(zhì)量流量的至少2.0倍，和/或

b)被進料到所述去除階段或所述冷卻階段的氣體流的選定熱容比顆粒流的熱容大，其中所述氣體流的選定熱容被計算為所述氣體的質(zhì)量流量和比熱容的算術(shù)乘積，所述顆粒流的熱容被計算為所述可結(jié)晶熱塑性材料的質(zhì)量流量和比熱容的乘積。

9.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述顆粒

a)在所述結(jié)晶階段中停留0.5至10h并且/或者所述結(jié)晶進行到10至80％的結(jié)晶度，和/或

b)在所述去除階段中停留1至30h。

10.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述結(jié)晶階段中所述顆粒被機械地移動。

11.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述低分子量組分被去除至低于1wt％的水平。

12.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述熱塑性材料選自聚乳酸和乳酸的共聚物組成的組，并且所述低分子量組分選自丙交酯、乳酸和共聚單體組成的組，更具體地L-丙交酯、D-丙交酯和內(nèi)消旋丙交酯，其中所述聚乳酸更具體地選自最大D-乳酸單元含量為6％的聚-L-乳酸或最大L-乳酸單元含量為6％的聚-D-乳酸組成的組。