[發(fā)明專利]二胺化合物及其中間體的制造方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201680014766.2 | 申請日： | 2016-03-07 |
| 公開（公告）號： | CN107406385B | 公開（公告）日： | 2021-01-26 |
| 發(fā)明（設計）人： | 高瀨顯司;森本佳道 | 申請（專利權）人： | 日產(chǎn)化學工業(yè)株式會社 |
| 主分類號： | C07D211/26 | 分類號： | C07D211/26;C07B61/00 |
| 代理公司： | 北京林達劉知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11277 | 代理人： | 劉新宇;李茂家 |
| 地址： | 日本*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 化合物 及其 中間體 制造 方法 | ||
1.一種4-(N-對氨基苯基-N-叔丁氧基羰基氨基)甲基-N-(對氨基苯基)哌啶(A)的制造方法，
其中，使對氟硝基苯與4-(氨基甲基)哌啶在選自由二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮組成的組中的至少1種溶劑中發(fā)生反應，得到4-(對硝基苯基氨基甲基)-N-(對硝基苯基)哌啶(C)，
將得到的4-(對硝基苯基氨基甲基)-N-(對硝基苯基)哌啶(C)進行叔丁氧基羰基化，得到4-(N-對硝基苯基-N-叔丁氧基羰基氨基)甲基-N-(對硝基苯基)哌啶(B)，
將得到的4-(N-對硝基苯基-N-叔丁氧基羰基氨基)甲基-N-(對硝基苯基)哌啶(B)還原，得到4-(N-對氨基苯基-N-叔丁氧基羰基氨基)甲基-N-(對氨基苯基)哌啶(A)。
2.根據(jù)權利要求1所述的制造方法，其中，使對氟硝基苯與4-(氨基甲基)哌啶在堿的存在下發(fā)生反應。
3.根據(jù)權利要求1所述的制造方法，其中，相對于1摩爾4-(氨基甲基)哌啶，使2～10摩爾對氟硝基苯發(fā)生反應。
4.根據(jù)權利要求1所述的制造方法，其中，所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮。
5.根據(jù)權利要求1所述的制造方法，其中，在堿的存在下進行所述叔丁氧基羰基化。
6.根據(jù)權利要求1所述的制造方法，其中，所述叔丁氧基羰基化劑的用量相對于1摩爾式(C)所示的化合物為1～5摩爾。
7.根據(jù)權利要求1所述的制造方法，其中，在四氫呋喃的溶劑中進行所述叔丁氧基羰基化。
8.根據(jù)權利要求1所述的制造方法，其中，通過在催化劑的存在下的加氫反應來進行還原。
9.根據(jù)權利要求1所述的制造方法，其中，在活性炭負載的催化劑的存在下進行還原。
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