[發(fā)明專利]一種環(huán)維黃楊星D鹽酸鹽的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611271595.X
• 申請(qǐng)日: 2016-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN106632573B
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱雄;張燕清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇晶立信醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07J53/00
• 分類號(hào): C07J53/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種環(huán)維黃楊星D鹽酸鹽的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）取環(huán)維黃楊星D粗品，使用甲醇、乙醇、氯仿中的一種或幾種進(jìn)行重結(jié)晶；

（2）將重結(jié)晶產(chǎn)物溶于有機(jī)溶劑，所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、二氯甲烷中的一種或幾種，滴入稀鹽酸，室溫反應(yīng)成鹽，將析出的鹽品過濾、干燥；

（3）將步驟（2）得到的環(huán)維黃楊星D成鹽品加入甲醇與乙醇的混合溶劑，加熱回流，溶清后緩慢自然降溫析晶，得到環(huán)維黃楊星D鹽酸鹽。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟（1）使用甲醇進(jìn)行重結(jié)晶。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述步驟（1）甲醇體積為環(huán)維黃楊星D重量的18~25倍。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟（1）重結(jié)晶次數(shù)為1-3次，母液回收套用。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟（2）有機(jī)溶劑為二氯甲烷，體積為環(huán)維黃楊星D重量的20-40倍。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟（2）稀鹽酸摩爾量為環(huán)維黃楊星D的2倍。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟（3）甲醇與乙醇的體積比為1:1-4。