[發(fā)明專利]分子篩樣品的高通量制備系統(tǒng)及方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611269955.2
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN108267346A
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅名東;徐勇華
• 申請（專利權(quán)）人: 亞申科技研發(fā)中心（上海）有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;C01B39/02;C01B39/54;C01B37/08;C01B39/00;C01B37/00
• 代理公司: 上海晨皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31260
• 代理人: 成麗杰

本發(fā)明揭示了一種高通量分子篩樣品的合成與檢測系統(tǒng)及方法，其包括有集中式陳化?晶化系統(tǒng)及離心分離系統(tǒng)，其中集中式陳化?晶化系統(tǒng)包括有一個(gè)或以上數(shù)量的可旋轉(zhuǎn)的支架，每一支架上設(shè)置有若干反應(yīng)罐，每一反應(yīng)罐內(nèi)設(shè)置有若干反應(yīng)腔，集中式陳化?晶化系統(tǒng)為每一反應(yīng)罐提供單獨(dú)于其他反應(yīng)罐的控制，使得每一反應(yīng)罐內(nèi)的若干反應(yīng)腔內(nèi)的分子篩樣品在相同的條件下進(jìn)行合成，而每一反應(yīng)罐的條件可以不同于其他的反應(yīng)罐。使用時(shí)，分子篩樣品原料先后經(jīng)過系統(tǒng)的集中式陳化?晶化系統(tǒng)部分處理后，在經(jīng)由離心分離系統(tǒng)部分處理，從而實(shí)現(xiàn)整個(gè)系統(tǒng)的高通量的分子篩樣品的制備。

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及一種高通量的分子篩樣品制備系統(tǒng)及方法。

【背景技術(shù)】

分子篩種類繁多，包括沸石分子篩、磷酸鋁分子篩、介孔分子篩、金屬有機(jī)骨架分子篩等等，它們多數(shù)由水熱或溶劑熱方法合成。影響水熱和溶劑熱反應(yīng)的因素很多，如原料種類、配比、溶劑、模板劑、pH、溫度、時(shí)間等，這些因素的變化往往會影響合成的成功率和產(chǎn)品的質(zhì)量。

把高通量實(shí)驗(yàn)技術(shù)引入到分子篩合成之前，新型分子篩的合成和制備主要依賴于一次一次地反復(fù)試驗(yàn)，如此，新的分子篩的開發(fā)往往經(jīng)歷一個(gè)耗資巨大、周期漫長的過程。雖然人們對于分子篩的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的研究也取得了很大進(jìn)展，卻仍未能發(fā)展出用于預(yù)測分子篩組成、結(jié)構(gòu)和性能相關(guān)的規(guī)律性理論。以至在大多數(shù)情況下，不得不依靠經(jīng)驗(yàn)和直覺的嘗試來篩選和發(fā)現(xiàn)新的分子篩。無疑，這種開發(fā)過程效率低下，已經(jīng)嚴(yán)重制約新型分子篩材料的合成和開發(fā)。

所幸的是，這種狀況正在得到改觀。材料學(xué)界已經(jīng)找到了幫助他們走出這種材料開發(fā)困境的方法，那就是：高通量實(shí)驗(yàn)技術(shù)。

高通量實(shí)驗(yàn)技術(shù)與分子篩合成相結(jié)合是分子篩合成的一大進(jìn)展。高通量分子篩合成摒棄了傳統(tǒng)的合成規(guī)則，而代之以用可靠的反應(yīng)及簡單有效的純化方法，在同一反應(yīng)器內(nèi)使用相同的條件同時(shí)制備出多種產(chǎn)物，然后進(jìn)行批量的后處理。

具體地說，假定給定一個(gè)實(shí)驗(yàn)，起始原料中有硅源1個(gè)，鋁源1個(gè)，模板劑1個(gè)，堿1個(gè)，雜原子1個(gè)，溶劑1個(gè)，它們的組合方式采用SiO₂/Al₂O₃在1-100之間分20步完成，模板劑/Al₂O₃在1-20之間分20步完成，雜原子/Al₂O₃在0-10之間分10步完成，pH值范圍從7-14之間分10步完成，經(jīng)過計(jì)算，這樣的原料及其組合方式需要101871次實(shí)驗(yàn)。如果一個(gè)研究小組一天能夠完成20個(gè)實(shí)驗(yàn)，一年按250天計(jì)算，那么他需要約20年的時(shí)間才能完成；而采用高通量合成方法，如果反應(yīng)設(shè)備具有384個(gè)反應(yīng)器，一個(gè)研究小組一天就能完成384個(gè)實(shí)驗(yàn)，那么他只需約1年的時(shí)間就能完成。

與傳統(tǒng)的分子篩合成實(shí)驗(yàn)技術(shù)相比，高通量實(shí)驗(yàn)技術(shù)的最大優(yōu)勢就是它允許快速和系統(tǒng)地研究大量的反應(yīng)體系，連續(xù)進(jìn)行合成和表征是，能合理統(tǒng)籌反應(yīng)的空間和時(shí)間。與傳統(tǒng)的合成方法相比，高通量分子篩合成方法在快速合成和篩選方面具有無可比擬的優(yōu)勢。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明設(shè)計(jì)的一個(gè)方面是提供一種高通量的分子篩樣品研發(fā)平臺的工作流程，其包括有分子篩樣品的設(shè)計(jì)、原料準(zhǔn)備、樣品庫制備、分子篩樣品合成、樣品分析和數(shù)據(jù)分析六個(gè)組成模塊。其流程圖，請參閱圖1所示。具體的講：

1.分子篩設(shè)計(jì)

分子篩設(shè)計(jì)模塊包括兩大部分：組分設(shè)計(jì)和流程設(shè)計(jì)。這個(gè)模塊主要是采用設(shè)計(jì)的分子篩軟件對選定的起始原料的各種組合方式以及每一個(gè)流程參數(shù)進(jìn)行設(shè)定。

2.原料準(zhǔn)備

原料準(zhǔn)備模塊主要配制不同類的母液，例如：硅源、鋁源、溶劑、模板劑、酸堿、雜原子、礦化劑、晶種。每一類母液都可能含有一種或幾種母液。貼上標(biāo)簽，放置于規(guī)定的位置上。在配制過程中，可采用攪拌方式，也可采用不攪拌方式。

3.樣品庫制備