[發明專利]一種殼聚糖乳酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201611269942.5
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106810624B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 夏雪青;宋慧萍
• 申請（專利權）人: 杭州垚信生物科技有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 黃冠華

本發明公開了一種殼聚糖乳酸鹽的制備方法，包括以下步驟：1)殼聚糖的預處理：稱取工業級殼聚糖到乳酸溶液中，攪拌，溶解，加堿溶液調節pH，析出沉淀，分別依次加水、有機溶劑洗滌，得食品級殼聚糖；2)向食品級殼聚糖中邊攪拌邊加入乳酸乙醇溶液反應，過濾得濾液和濾渣，所述濾液備用，洗滌所述濾渣、烘干、粉碎，得殼聚糖乳酸鹽。采用本發明的制備方法，降低生產成本，節省了反應時間，提高了生產產率。

技術領域

本發明屬于多糖類衍生物領域，特別涉及一種殼聚糖乳酸鹽的制備方法。

背景技術

食品級殼聚糖→以酒精作為介質在25～50℃下攪拌和過量乳酸進行反應→過濾除去酒精→酒精浸泡一次將pH調至中性→過濾后烘干。

傳統法制乳酸鹽有以下不足之處：(1)對原料殼聚糖要求高，要用灰分低粘度低的食品級乳酸鹽。而工業生產的大多是灰分高粘度大的工業級殼聚糖，以這樣的殼聚糖為原料得到的乳酸鹽雜質多，且很難溶于水，不能達到乳酸鹽的指標。相比于工業級，食品級殼聚糖價格很高，生產成本大幅度提高。無法適用于工業大規模生產；傳統反應中在酒精介質中反應時間很長，并且要在50℃水浴中反應，反應仍然不完全，乳酸和殼聚糖顆粒表面反應容易形成一層乳酸鹽膜阻礙反應進行，這樣反應得到的乳酸鹽不能完全溶解于水，還需要進一步過濾，影響生產效率和產率；有機溶劑使用量大，安全生產性能差，生產成本高，過量的乳酸在排放時還會造成環境污染。因在反應中要求酒精和殼聚糖體積為50∶1，之后還需用酒精浸泡，因此生產1噸乳酸鹽使用的酒精為40噸左右，目前使用的回收酒精辦法過于繁瑣且不安全。

發明內容

鑒于上述現有技術存在的問題，本發明的目的提供了一種殼聚糖乳酸鹽的制備方法，降低生產成本，節省了反應時間，提高了生產產率。

本發明的目的將通過以下技術方案得以實現：

一種殼聚糖乳酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

1)殼聚糖的預處理：稱取工業級殼聚糖到乳酸溶液中，攪拌，溶解，加堿溶液調節pH，析出沉淀，分別依次加水、有機溶劑洗滌，得食品級殼聚糖；

2)向步驟1)所述食品級殼聚糖中邊攪拌邊加入乳酸乙醇溶液反應，過濾得濾液和濾渣，所述濾液備用，洗滌所述濾渣、烘干、粉碎，得所述殼聚糖乳酸鹽。

上述的一種殼聚糖乳酸鹽的制備方法，其中，步驟1)中所述工業級殼聚糖與所述乳酸溶液的質量體積比為1g∶10ml。

上述的一種殼聚糖乳酸鹽的制備方法，其中，步驟1)中所述乳酸溶液濃度為1％，所述堿溶液選用5％NaOH，所述有機溶劑選用95％乙醇。

上述的一種殼聚糖乳酸鹽的制備方法，其中，步驟1)中所述pH為8-9。

上述的一種殼聚糖乳酸鹽的制備方法，其中，步驟2)中所述食品級殼聚糖與所述乳酸乙醇溶液的質量體積比為1∶4；所述乳酸乙醇溶液包括乳酸溶液和乙醇，所述乳酸溶液與所述乙醇體積比1∶5。

上述的一種殼聚糖乳酸鹽的制備方法，其中，步驟2)中反應的溫度為常溫。

上述的一種殼聚糖乳酸鹽的制備方法，其中，步驟2)中洗滌所述濾渣的溶劑選用乙醇，所述濾液和所述乙醇參與再次制備所述殼聚糖乳酸鹽的反應，依此循環。

上述的一種殼聚糖乳酸鹽的制備方法，其中，步驟2)中所述濾渣與所述乙醇的質量體積比為1g∶1.8ml～2.1ml。