[發(fā)明專(zhuān)利]一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611268318.3 | 申請(qǐng)日: | 2016-12-31 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN108264446A | 公開(kāi)(公告)日: | 2018-07-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 嚴(yán)義達(dá) | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 成都東電艾爾科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07C17/093 | 分類(lèi)號(hào): | C07C17/093;C07C21/14 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 610041 四*** | 國(guó)省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 溴丙烯 洗滌 藥物中間體 合成 碳酸氫鉀溶液 三乙胺溶液 溴化鉀溶液 草酸溶液 減壓蒸餾 靜置分層 溶液洗滌 油層 丙烯胺 餾出物 脫水劑 溴甲苯 丙腈 脫水 取出 升高 | ||
一種藥物中間體3?溴丙烯的合成方法,主要包括如下步驟:在反應(yīng)容器中加入5mol的4?溴甲苯,升高溫度至60—65℃,加入6—7mol的草酸溶液,加完后在繼續(xù)加入5.5—6mol的丙烯胺,加完后回流60—80min,減壓蒸餾,收集50??55℃的餾分,將收集的餾出物用碳酸氫鉀溶液洗滌,靜置分層,取出油層,用溴化鉀溶液洗滌,三乙胺溶液洗滌,丙腈溶液洗滌,脫水劑脫水,得成品3?溴丙烯。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法。
背景技術(shù)
3-溴丙烯主要有機(jī)合成、醫(yī)藥合成中間體,可用作合成西克巴比妥,染料、香料;農(nóng)業(yè)用于土壤熏蒸劑。也用作樹(shù)脂改性和香料合成,家用化學(xué)品、乳液改性劑、硅產(chǎn)品等的中間體。但是,現(xiàn)有的合成方法大多采用溴氫酸做反應(yīng)物,過(guò)程比較復(fù)雜,最終收率并不很高,因此,有必要提出一種新的合成方法,這對(duì)于進(jìn)一步提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率,減少副產(chǎn)物含量具有重要的經(jīng)濟(jì)意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法,包括如下步驟:
(i)在反應(yīng)容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高溫度至60—65℃,加入6—7mol的草酸溶液,加完后在繼續(xù)加入5.5—6mol的丙烯胺,加完后回流60—80min,減壓蒸餾,收集50--55℃的餾分,將收集的餾出物用碳酸氫鉀溶液洗滌,靜置分層,取出油層,用溴化鉀溶液洗滌,三乙胺溶液洗滌,丙腈溶液洗滌,脫水劑脫水,得成品3-溴丙烯;其中,步驟(i)所述的草酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20—25%,步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為10—15kPa,步驟(i)所述的碳酸氫鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30—35%,步驟(i)所述的溴化鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15—20%,步驟(i)所述的三乙胺溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75—80%,步驟(i)所述的丙腈溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85—90%,步驟(i)所述的脫水劑為五氧化二磷、固體氫氧化鈉中的任意一種。
整個(gè)反應(yīng)過(guò)程可用如下反應(yīng)式表示:
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于:減少了反應(yīng)的中間環(huán)節(jié),縮短了反應(yīng)時(shí)間,提高了反應(yīng)收率。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明:
一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法,
實(shí)例1:
在反應(yīng)容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高溫度至60℃,加入6mol質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的草酸溶液,加完后在繼續(xù)加入5.5mol的丙烯胺,加完后回流60min,10kPa減壓蒸餾,收集50℃的餾分,將收集的餾出物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%碳酸氫鉀溶液洗滌,靜置分層,取出油層,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%溴化鉀溶液洗滌,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%三乙胺溶液洗滌,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%丙腈溶液洗滌,五氧化二磷脫水劑脫水,得成品3-溴丙烯538.45g,收率89%。
實(shí)例2:
在反應(yīng)容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高溫度至62℃,加入6.5mol質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%的草酸溶液,加完后在繼續(xù)加入5.7mol的丙烯胺,加完后回流70min,12kPa減壓蒸餾,收集52℃的餾分,將收集的餾出物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%碳酸氫鉀溶液洗滌,靜置分層,取出油層,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17%溴化鉀溶液洗滌,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為77%三乙胺溶液洗滌,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為87%丙腈溶液洗滌,固體氫氧化鈉脫水劑脫水,得成品3-溴丙烯550.55g,收率91%。
實(shí)例3:
在反應(yīng)容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高溫度至65℃,加入7mol質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的草酸溶液,加完后在繼續(xù)加入6mol的丙烯胺,加完后回流80min,15kPa減壓蒸餾,收集55℃的餾分,將收集的餾出物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%碳酸氫鉀溶液洗滌,靜置分層,取出油層,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%溴化鉀溶液洗滌,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%三乙胺溶液洗滌,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%丙腈溶液洗滌,五氧化二磷脫水劑脫水,得成品3-溴丙烯562.65g,收率93%。
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