[發明專利]一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法

在審

• 申請號: 201611268318.3
• 申請日: 2016-12-31
• 公開（公告）號: CN108264446A
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發明（設計）人: 嚴義達
• 申請（專利權）人: 成都東電艾爾科技有限公司
• 主分類號: C07C17/093
• 分類號: C07C17/093;C07C21/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種藥物中間體3?溴丙烯的合成方法，主要包括如下步驟：在反應容器中加入5mol的4?溴甲苯，升高溫度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在繼續加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,減壓蒸餾，收集50??55℃的餾分，將收集的餾出物用碳酸氫鉀溶液洗滌，靜置分層，取出油層，用溴化鉀溶液洗滌，三乙胺溶液洗滌，丙腈溶液洗滌，脫水劑脫水，得成品3?溴丙烯。

技術領域

本發明涉及一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法。

背景技術

3-溴丙烯主要有機合成、醫藥合成中間體，可用作合成西克巴比妥，染料、香料；農業用于土壤熏蒸劑。也用作樹脂改性和香料合成，家用化學品、乳液改性劑、硅產品等的中間體。但是，現有的合成方法大多采用溴氫酸做反應物，過程比較復雜，最終收率并不很高，因此，有必要提出一種新的合成方法，這對于進一步提高產品的質量和收率，減少副產物含量具有重要的經濟意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法，包括如下步驟：

(i)在反應容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高溫度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在繼續加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,減壓蒸餾，收集50--55℃的餾分，將收集的餾出物用碳酸氫鉀溶液洗滌，靜置分層，取出油層，用溴化鉀溶液洗滌，三乙胺溶液洗滌，丙腈溶液洗滌，脫水劑脫水，得成品3-溴丙烯；其中，步驟(i)所述的草酸溶液質量分數為20—25％，步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為10—15kPa,步驟(i)所述的碳酸氫鉀溶液質量分數為30—35％，步驟(i)所述的溴化鉀溶液質量分數為15—20％，步驟(i)所述的三乙胺溶液質量分數為75—80％，步驟(i)所述的丙腈溶液質量分數為85—90％,步驟(i)所述的脫水劑為五氧化二磷、固體氫氧化鈉中的任意一種。

整個反應過程可用如下反應式表示：

本發明優點在于：減少了反應的中間環節，縮短了反應時間，提高了反應收率。

具體實施方式

下面結合具體實施實例對本發明作進一步說明：

一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法，

實例1：

在反應容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高溫度至60℃，加入6mol質量分數為20％的草酸溶液，加完后在繼續加入5.5mol的丙烯胺，加完后回流60min,10kPa減壓蒸餾，收集50℃的餾分，將收集的餾出物用質量分數為32％碳酸氫鉀溶液洗滌，靜置分層，取出油層，用質量分數為15％溴化鉀溶液洗滌，質量分數為75％三乙胺溶液洗滌，質量分數為85％丙腈溶液洗滌，五氧化二磷脫水劑脫水，得成品3-溴丙烯538.45g,收率89％。

實例2：

在反應容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高溫度至62℃，加入6.5mol質量分數為22％的草酸溶液，加完后在繼續加入5.7mol的丙烯胺，加完后回流70min,12kPa減壓蒸餾，收集52℃的餾分，將收集的餾出物用質量分數為32％碳酸氫鉀溶液洗滌，靜置分層，取出油層，用質量分數為17％溴化鉀溶液洗滌，質量分數為77％三乙胺溶液洗滌，質量分數為87％丙腈溶液洗滌，固體氫氧化鈉脫水劑脫水，得成品3-溴丙烯550.55g,收率91％。

實例3：

在反應容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高溫度至65℃，加入7mol質量分數為25％的草酸溶液，加完后在繼續加入6mol的丙烯胺，加完后回流80min,15kPa減壓蒸餾，收集55℃的餾分，將收集的餾出物用質量分數為35％碳酸氫鉀溶液洗滌，靜置分層，取出油層，用質量分數為20％溴化鉀溶液洗滌，質量分數為80％三乙胺溶液洗滌，質量分數為90％丙腈溶液洗滌，五氧化二磷脫水劑脫水，得成品3-溴丙烯562.65g,收率93％。