[發明專利]一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法在審
| 申請號: | 201611268318.3 | 申請日: | 2016-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN108264446A | 公開(公告)日: | 2018-07-10 |
| 發明(設計)人: | 嚴義達 | 申請(專利權)人: | 成都東電艾爾科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C17/093 | 分類號: | C07C17/093;C07C21/14 |
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| 地址: | 610041 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 溴丙烯 洗滌 藥物中間體 合成 碳酸氫鉀溶液 三乙胺溶液 溴化鉀溶液 草酸溶液 減壓蒸餾 靜置分層 溶液洗滌 油層 丙烯胺 餾出物 脫水劑 溴甲苯 丙腈 脫水 取出 升高 | ||
一種藥物中間體3?溴丙烯的合成方法,主要包括如下步驟:在反應容器中加入5mol的4?溴甲苯,升高溫度至60—65℃,加入6—7mol的草酸溶液,加完后在繼續加入5.5—6mol的丙烯胺,加完后回流60—80min,減壓蒸餾,收集50??55℃的餾分,將收集的餾出物用碳酸氫鉀溶液洗滌,靜置分層,取出油層,用溴化鉀溶液洗滌,三乙胺溶液洗滌,丙腈溶液洗滌,脫水劑脫水,得成品3?溴丙烯。
技術領域
本發明涉及一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法。
背景技術
3-溴丙烯主要有機合成、醫藥合成中間體,可用作合成西克巴比妥,染料、香料;農業用于土壤熏蒸劑。也用作樹脂改性和香料合成,家用化學品、乳液改性劑、硅產品等的中間體。但是,現有的合成方法大多采用溴氫酸做反應物,過程比較復雜,最終收率并不很高,因此,有必要提出一種新的合成方法,這對于進一步提高產品的質量和收率,減少副產物含量具有重要的經濟意義。
發明內容
本發明的目的在于提供一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法,包括如下步驟:
(i)在反應容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高溫度至60—65℃,加入6—7mol的草酸溶液,加完后在繼續加入5.5—6mol的丙烯胺,加完后回流60—80min,減壓蒸餾,收集50--55℃的餾分,將收集的餾出物用碳酸氫鉀溶液洗滌,靜置分層,取出油層,用溴化鉀溶液洗滌,三乙胺溶液洗滌,丙腈溶液洗滌,脫水劑脫水,得成品3-溴丙烯;其中,步驟(i)所述的草酸溶液質量分數為20—25%,步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為10—15kPa,步驟(i)所述的碳酸氫鉀溶液質量分數為30—35%,步驟(i)所述的溴化鉀溶液質量分數為15—20%,步驟(i)所述的三乙胺溶液質量分數為75—80%,步驟(i)所述的丙腈溶液質量分數為85—90%,步驟(i)所述的脫水劑為五氧化二磷、固體氫氧化鈉中的任意一種。
整個反應過程可用如下反應式表示:
本發明優點在于:減少了反應的中間環節,縮短了反應時間,提高了反應收率。
具體實施方式
下面結合具體實施實例對本發明作進一步說明:
一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法,
實例1:
在反應容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高溫度至60℃,加入6mol質量分數為20%的草酸溶液,加完后在繼續加入5.5mol的丙烯胺,加完后回流60min,10kPa減壓蒸餾,收集50℃的餾分,將收集的餾出物用質量分數為32%碳酸氫鉀溶液洗滌,靜置分層,取出油層,用質量分數為15%溴化鉀溶液洗滌,質量分數為75%三乙胺溶液洗滌,質量分數為85%丙腈溶液洗滌,五氧化二磷脫水劑脫水,得成品3-溴丙烯538.45g,收率89%。
實例2:
在反應容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高溫度至62℃,加入6.5mol質量分數為22%的草酸溶液,加完后在繼續加入5.7mol的丙烯胺,加完后回流70min,12kPa減壓蒸餾,收集52℃的餾分,將收集的餾出物用質量分數為32%碳酸氫鉀溶液洗滌,靜置分層,取出油層,用質量分數為17%溴化鉀溶液洗滌,質量分數為77%三乙胺溶液洗滌,質量分數為87%丙腈溶液洗滌,固體氫氧化鈉脫水劑脫水,得成品3-溴丙烯550.55g,收率91%。
實例3:
在反應容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高溫度至65℃,加入7mol質量分數為25%的草酸溶液,加完后在繼續加入6mol的丙烯胺,加完后回流80min,15kPa減壓蒸餾,收集55℃的餾分,將收集的餾出物用質量分數為35%碳酸氫鉀溶液洗滌,靜置分層,取出油層,用質量分數為20%溴化鉀溶液洗滌,質量分數為80%三乙胺溶液洗滌,質量分數為90%丙腈溶液洗滌,五氧化二磷脫水劑脫水,得成品3-溴丙烯562.65g,收率93%。
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