[發明專利]一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法在審
| 申請號： | 201611268318.3 | 申請日： | 2016-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN108264446A | 公開（公告）日： | 2018-07-10 |
| 發明（設計）人： | 嚴義達 | 申請（專利權）人： | 成都東電艾爾科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C17/093 | 分類號： | C07C17/093;C07C21/14 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 溴丙烯 洗滌 藥物中間體 合成 碳酸氫鉀溶液 三乙胺溶液 溴化鉀溶液 草酸溶液 減壓蒸餾 靜置分層 溶液洗滌 油層 丙烯胺 餾出物 脫水劑 溴甲苯 丙腈 脫水 取出 升高 | ||
【權利要求書】：
1.一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法，其特征在于，主要包括如下步驟：
(i)在反應容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高溫度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在繼續加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,減壓蒸餾，收集50--55℃的餾分，將收集的餾出物用碳酸氫鉀溶液洗滌，靜置分層，取出油層，用溴化鉀溶液洗滌，三乙胺溶液洗滌，丙腈溶液洗滌，脫水劑脫水，得成品3-溴丙烯；其中，步驟(i)所述的草酸溶液質量分數為20—25％，步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為10—15kPa,步驟(i)所述的碳酸氫鉀溶液質量分數為30—35％，步驟(i)所述的溴化鉀溶液質量分數為15—20％。
2.根據權利要求1所述一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的三乙胺溶液質量分數為75—80％。
3.根據權利要求1所述一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的丙腈溶液質量分數為85—90％。
4.根據權利要求1所述一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的脫水劑為五氧化二磷、固體氫氧化鈉中的任意一種。
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