[發(fā)明專利]一種3α-羥基-6α-乙基-7-酮-5β-膽烷-24-酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611265607.8
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106749472B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 燕立波;趙紀山;金永華;錢程
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇開元醫(yī)藥化工有限公司;江蘇開元藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231
• 代理人: 康瀟

1.一種3α-羥基-6α-乙基-7-酮-5β-膽烷-24-酸的制備方法，其特征在于：

控制反應(yīng)體系中的氫氣壓力在1.4～1.8MPa之間；

所述制備方法包括下列步驟：在攪拌條件下，向反應(yīng)容器中加入3α-羥基-6-亞乙基-7-酮-5β-膽烷-24-酸、醇、堿、水和鈀/碳催化劑，密閉反應(yīng)容器后通入氮氣進行置換，再通入氫氣進行置換并控制氫氣壓力在1.4～1.8MPa之間，于30～35℃反應(yīng)，直至3α-羥基-6-亞乙基-7-酮-5β-膽烷-24-酸反應(yīng)完全時終止反應(yīng)，將反應(yīng)液過濾，濾液用酸調(diào)節(jié)至pH＝2，加入有機溶劑進行萃取，將有機相于30～35℃減壓濃縮至干，得到3α-羥基-6α-乙基-7-酮-5β-膽烷-24-酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述醇選自甲醇、乙醇、異丙醇中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氫氧化鈣、乙二胺、二乙胺、三乙胺、吡啶中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述堿和所述3α-羥基-6-亞乙基-7-酮-5β-膽烷-24-酸之間的摩爾比為1～4:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述鈀/碳催化劑為含水鈀/碳催化劑，含水量為50％～75％wt，干基催化劑中的鈀負載量為5％～15％wt。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

以干基重量計的所述鈀/碳催化劑和所述3α-羥基-6-亞乙基-7-酮-5β-膽烷-24-酸之間的重量比為0.02～0.2:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述酸選自鹽酸、磷酸、硫酸中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述有機溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的任意一種。