[發(fā)明專利]一種N?異丙基?1H?1,2,4?三氮唑?3,5?二胺的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611263717.0 | 申請日： | 2016-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN106632109A | 公開（公告）日： | 2017-05-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 楊文茂;陳飛;陳長 | 申請（專利權(quán)）人： | 寧夏藍博思化學技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07D249/14 | 分類號： | C07D249/14 |
| 代理公司： | 北京國坤專利代理事務所(普通合伙)11491 | 代理人： | 郭偉紅 |
| 地址： | 753000 寧夏回族自治區(qū)*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丙基 三氮唑 制備 方法 | ||
1.一種N-異丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制備方法，其特征在于，以氰氨基二硫化碳酸二甲酯、正丙胺以及水合肼為原料，以醇作為溶劑，在20-25℃和回流條件下,分兩步反應合成的N-異丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺產(chǎn)品；其具體的化學方程式為：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-異丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制備方法，其特征在于，所述的氰氨基二硫化碳酸二甲酯與正丙胺的摩爾比為0.9～0.93:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種N-異丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制備方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟：
1)在氮氣條件下，將氰氨基二硫化碳酸二甲酯利用溶劑均勻溶解；
2)在20-25℃下，緩慢滴加正丙胺，滴加完畢后攪拌均勻；
3)在20-25℃保溫反應半小時，然后升溫至回流；
4)在回流狀態(tài)下，緩慢滴加水合肼，在2-3小時內(nèi)滴加完畢；
其中，wt：80％-85％水合肼；
5)在回流狀態(tài)下20-25℃保溫反應2-3小時，，然后減壓蒸餾出80％醇溶劑；
6)然后將剩余物冷卻至5-10℃，過濾，濾液收集后回用，濾餅用水洗滌，干燥后得到目標化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種N-異丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的溶劑選自異丙醇或甲醇中任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種N-異丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制備方法，其特征在于，步驟4)中，所述水合肼溶液濃度為80wt％。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種N-異丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中水合肼用量為氰氨基二硫化碳酸二甲酯用量的wt：1.02-1.05倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種N-異丙基-1H-1,2,4-三氮唑-3,5-二胺的制備方法，其特征在于，所得產(chǎn)物純度≥99％。
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