[發(fā)明專利]一種低氯含量的聚苯硫醚及其制備方法、樹脂組合物和成形體

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611260486.8
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106633062B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發(fā)明（設計）人: 陳志榮;李沃源;周貴陽;尹紅;連明;潘帥鋒;鄧杭軍
• 申請（專利權）人: 浙江新和成特種材料有限公司;浙江大學;浙江新和成股份有限公司
• 主分類號: C08G75/0259
• 分類號: C08G75/0259;C08G75/0209;C08L81/02
• 代理公司: 北京林達劉知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇

1.一種低氯含量的聚苯硫醚，其特征在于，其是在脂肪酸的存在下，使含硫化合物與對二氯苯進行縮聚反應后，再經(jīng)4-苯硫基-苯硫醇封端而得到，所述聚苯硫醚的氯含量為800ppm以下，并且含氮量為低于560ppm。

2.根據(jù)權利要求1所述的聚苯硫醚，其特征在于，所述含硫化合物選自硫氫化物，所述脂肪酸選自中短鏈脂肪酸中的一種或多種。

3.根據(jù)權利要求2所述的聚苯硫醚，其特征在于，所述脂肪酸選自短鏈脂肪酸中的一種或多種。

4.根據(jù)權利要求3所述的聚苯硫醚，其特征在于，所述脂肪酸選自C5-C6的脂肪酸中的一種或多種。

5.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的聚苯硫醚，其特征在于，所述聚苯硫醚具有0.94以上的熱穩(wěn)定性指數(shù)，

所述熱穩(wěn)定性指數(shù)的測量方式為：

通過毛細管流變儀測定聚苯硫醚的熔融粘度，將聚合物試樣在310℃保持5min后，在剪切速率為1216sec^-1下測定熔融粘度MV1，對于相同的聚合物試樣，在310℃保持30min后，在剪切速率為1216sec^-1下測定熔融粘度MV2，接著，算出MV2/MV1，該比值即熱穩(wěn)定性指數(shù)。

6.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的聚苯硫醚，其特征在于，所述聚苯硫醚在310℃下的熔融粘度為10-100Pa·s。

7.根據(jù)權利要求5所述的聚苯硫醚，其特征在于，所述聚苯硫醚在310℃下的熔融粘度為10-100Pa·s。

8.一種低氯含量的聚苯硫醚的合成方法，其特征在于，以含硫化合物、堿性物質(zhì)與對二氯苯為原料，以脂肪酸為縮聚助劑、4-苯硫基-苯硫醇為端基調(diào)節(jié)劑，進行縮聚反應。

9.根據(jù)權利要求8所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：在溶劑中加入堿性物質(zhì)、脂肪酸后，進行脫水處理；

步驟2：向步驟1得到的混合體系中加入含硫化合物；

步驟3：向步驟2得到的混合體系中加入對二氯苯，并進行縮聚反應，在縮聚反應進行的中后期加入4-苯硫基-苯硫醇進行反應，然后降溫至155-180℃，得到反應產(chǎn)物體系，

其中，所述含硫化合物與脂肪酸的摩爾比為1:0.55-0.8。

10.根據(jù)權利要求9所述的方法，其特征在于，所述在縮聚反應進行的中后期為在所述的縮聚反應的預聚反應結束后。

11.根據(jù)權利要求9或10所述的方法，其特征在于，所述步驟1中，所述堿性物質(zhì)以水溶液形式添加，和/或，所述脂肪酸選自中短鏈脂肪酸中的一種或多種。

12.根據(jù)權利要求11所述的方法，其特征在于，所述脂肪酸選自短鏈脂肪酸中的一種或多種。

13.根據(jù)權利要求12所述的方法，其特征在于，所述脂肪酸選自C5-C6的脂肪酸中的一種或多種。

14.根據(jù)權利要求9或10所述的方法，其特征在于，所述步驟2中，所述含硫化合物選自硫氫化物；步驟2的混合體系中水含量為低于1.0mol/mol總硫。

15.根據(jù)權利要求9或10所述的方法，其特征在于，所述堿性物質(zhì)選自堿金屬的氫氧化物；在步驟2中，以1.0mol總硫為基準，所述堿性物質(zhì)的總量為1.00-1.02mol、所述溶劑總量為3.2-3.6mol。

16.根據(jù)權利要求9或10所述的方法，其特征在于，所述步驟3中，以1.0mol總硫為基準，4-苯硫基-苯硫醇用量為0.001-0.02mol。