[發明專利]聚酯多元醇連續生產工藝及裝置

有效

• 申請號: 201611259907.5
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106633018B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 汪少朋;甘勝華;李紅彬;吳寶宅;郝興武;王新良
• 申請（專利權）人: 上海聚友化工有限公司
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/668
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 肖愛華

本發明公開了一種聚酯多元醇連續生產工藝及裝置。原料多元醇與二元酸或酸酐通過一套連續生產裝置進行連續生產得到聚酯多元醇產品，生產工藝包括酯化階段和縮聚階段；酯化階段：從室溫直接升溫至200?245℃，加入催化劑，恒溫0.5?1.5h后進入縮聚階段；縮聚階段：將真空度直接調節至聚合所需真空度1000?5000Pa，聚合1.5?2.5h。裝置包括漿料調配罐、漿料輸送罐、酯化釜、縮聚降膜塔；酯化釜頂部設冷凝塔；縮聚降膜塔與真空氣升管連接。本發明的連續生產工藝及裝置，能連續穩定地生產出質量合格的聚酯多元醇產品，證實了連續生產聚酯多元醇是可行的，也提高了生產效率，節省了設備費用和操作費用，降低了能耗。

技術領域

本發明屬于聚酯生產技術領域，涉及一種聚酯多元醇連續生產工藝及裝置。

背景技術

聚酯多元醇是合成聚氨酯的主要原料之一，它是由二元有機羧酸、羧酸酐、低相對分子質量的酯或半酯與二元醇通過縮聚反應制得的。根據聚酯多元醇分子鏈中是否含有苯環，可以分為脂肪族多元醇和芳香族多元醇兩類。脂肪族聚酯多元醇在常溫下為乳白色固體或無色至淺黃色粘稠液。固態聚酯多元醇熔點較低，一般在25℃～50℃，熔化后為粘稠液體。脂肪族聚酯多元醇都微溶于水，酸值一般低于1.0mgKOH/g。芳香族聚酯多元醇為淡黃色至棕紅色粘稠透明液體，化學性質比較穩定，一般略帶芳香氣味，無毒，無腐蝕性，與絕大多數有機物相溶性好，屬于非易燃易爆品。

聚酯多元醇與目前市場上應用廣泛的聚醚多元醇相比，具有耐溫、耐磨、耐油和機械強度高等優勢，在聚氨酯發泡材料、合成革、涂料、黏合劑等制品中得到廣泛應用，人們也越來越重視聚酯多元醇的研究開發。國外Stcpan公司的Stcpanol系列芳香族聚酯多元醇，由于采用比較高純度的原料，具有低色度、低黏度和均勻一致的性能。此外，還有Invista公司、Degussa公司、Bayer公司等，都是知名的聚酯多元醇的研發商和供應商。目前，國內聚酯多元醇主要的生產廠商有浙江華峰新材料股份有限公司、煙臺萬華聚氨酯公司、煙臺華鑫聚氨酯有限公司、長興化學工業有限公司、臺灣永純公司等。其中，浙江華峰新材料股份有限公司是全球最大的聚酯多元醇生產企業，目前有34條間歇生產線，可滿足不同牌號產品的生產。

截止到目前為止，我國聚酯多元醇技術發展很快，但絕大部分都是間歇生產線,采用間歇法生產。聚酯多元醇的間歇生產工藝通常是：多元醇與二元酸或酸酐在140～245℃進行酯化和縮聚反應，常壓蒸除生成的水、甲醇，在反應后期減壓除去水，使反應向生成低酸值聚酯多元醇的方向進行；也可持續通入氮氣等惰性氣體以帶出水，也可以加入甲苯、二甲苯等，回流時用分水器將生成的水緩慢帶出。

雖然間歇生產線操作靈活，可以根據需要隨時更換品種，但其僅適用于需求量不大的小批量產品的生產。對于需求量大的大批量產品，間歇生產效率低、能耗高、且批次產品質量不穩定(不同批次的產品，質量有細微差別)。因此，開發聚酯多元醇連續生產技術成為推進聚酯多元醇國產化進程的關鍵。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種生產效率高、能耗低、產品質量穩定的聚酯多元醇連續生產工藝及裝置。

本發明的技術方案如下：

本發明一種聚酯多元醇連續生產工藝，即原料多元醇與二元酸或酸酐通過一套連續生產裝置進行連續生產得到聚酯多元醇產品，該生產工藝包括酯化階段和縮聚階段；酯化階段：從室溫直接升溫至200～245℃，加入催化劑，恒溫，酯化反應0.5～1.5h后進入縮聚階段；縮聚階段：將真空度直接調節至聚合所需真空度1000-5000Pa，聚合1.5～2.5h。

進一步地，縮聚階段溫度為200～245℃。

進一步地，所述聚酯多元醇連續生產的原料，醇酸摩爾比為1.2-1.3:1。

進一步地，所述聚酯多元醇連續生產的原料中：酸為己二酸(AA)，醇為乙二醇(EG)和二甘醇(DEG)；二甘醇與乙二醇的摩爾比即醇醇摩爾比(DEG/EG)＝0.5-2:1。