[發明專利]納米多層氮化硅陶瓷涂層、其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201611257480.5
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN108265272B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 劉二勇;曾志翔;王剛;李龍陽;蒲吉斌;王立平
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

本發明公開了一種納米多層氮化硅陶瓷涂層、其制備方法與應用。所述涂層包括直流反應濺射氮化硅層和射頻濺射氮化硅層交替層疊形成的多層結構。所述涂層的制備方法包括：以單晶硅靶和/或氮化硅靶作為陰極，以惰性氣體及氮氣作為工作氣體，采用直流反應濺射技術和射頻濺射技術在基材上沉積形成所述納米多層氮化硅陶瓷涂層，所述納米多層氮化硅陶瓷涂層包括交替層疊的直流反應濺射氮化硅層和射頻濺射氮化硅層。本發明的納米多層氮化硅陶瓷涂層與多孔陶瓷基材等結合性良好，且具有結構致密、厚度可控、高硬度、低內應力、無宏觀缺陷等優勢，可應用于各種介質的精密過濾與分離、高溫透波/吸波、電解隔膜等多種領域。

技術領域

本發明涉及一種氮化硅涂層，尤其涉及到一種高硬度、高結合力、高韌性的納米多層超厚氮化硅陶瓷涂層、其制備方法與應用，屬于材料表面處理技術領域。

背景技術

多孔陶瓷是指具有一定尺寸和數量的孔隙結構的新型陶瓷材料。多孔陶瓷內部具有大量均勻分布的通孔或閉合孔，因此多孔陶瓷具有體積密度小、比表面較大等獨特的物理表面特性。多孔陶瓷的上述特性可以確保其對液體、氣體、電磁波等介質形成選擇性的透過、能量吸收或阻尼特性，因而在各種介質的精密過濾與分離、高壓氣體排氣消音、高溫透波/吸波、電解隔膜等領域獲得廣泛應用。

但是，多孔陶瓷的眾多應用，如精密過濾與分離、高壓氣體排氣消音、高溫透波/吸波、電解隔膜等均需要陶瓷表面存在非對稱性涂層。目前，非對稱性陶瓷涂層的制備方法通常有固相燒結法、溶膠-凝膠法、水熱合成法、化學氣相沉積法(CVD)等，而上述各種工藝技術均存在優點與不足。

以氮化硅陶瓷涂層為例，目前主要采用化學氣相沉積法(CVD)和溶膠-凝膠法制備氮化硅陶瓷涂層，該方法所沉積的致密氮化硅涂層具有高的機械強度、低介電常數及介電損耗等特性。但是，CVD鍍膜過程中需使用有害氣體，且CVD腔體不易于制備大的樣品，因而限制了該技術的應用。此外，作為耐磨、防護、阻隔作用的陶瓷涂層，現有的單一層結構，因其不可避免存在微裂紋等問題而通常會造成涂層整體性能的下降，極大限制了涂層的服役安全性與穩定性。因此，制備技術優化與微觀結構調控是改進涂層的有效途徑。

因此，如何對陶瓷涂層制備技術進行優化，尋求一種高效、便捷的優質氮化硅陶瓷涂層制備技術是業界研發人員的重點研究領域。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種納米多層氮化硅陶瓷涂層、其制備方法與應用，以克服現有技術中的不足。

為實現前述發明目的，本發明采用的技術方案包括：

本發明實施例提供了一種納米多層氮化硅陶瓷涂層的制備方法，其包括：

提供基材；

以單晶硅靶和/或氮化硅靶作為陰極，并以惰性氣體及氮氣作為工作氣體，采用直流反應濺射技術和射頻濺射技術在所述基材上沉積形成所述納米多層氮化硅陶瓷涂層，所述納米多層氮化硅陶瓷涂層包括交替層疊的直流反應濺射氮化硅層和射頻濺射氮化硅層。

在一些實施方案中，所述的制備方法具體包括：

(1)提供基材；

(2)以等離子體濺射清洗所述基材；

(3)以單晶硅靶和/或氮化硅靶作為陰極，并以惰性氣體及氮氣作為工作氣體，采用直流反應濺射技術沉積形成直流反應濺射氮化硅層，并采用射頻濺射技術沉積形成射頻濺射氮化硅層，且使所述直流反應濺射氮化硅層和射頻濺射氮化硅層在所述基材上交替層疊，從而形成所述納米多層氮化硅陶瓷涂層。

作為優選實施方案之一，所述的制備方法包括：以單晶硅靶為陰極，惰性氣體及氮氣作為工作氣體，采用直流反應濺射技術沉積形成所述直流反應濺射氮化硅層。

作為優選實施方案之一，所述的制備方法包括：以氮化硅靶為陰極，惰性氣體及氮氣作為工作氣體，采用射頻濺射技術沉積形成所述射頻濺射氮化硅層。