[發明專利]納米多層氮化硅陶瓷涂層、其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201611257480.5
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN108265272B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 劉二勇;曾志翔;王剛;李龍陽;蒲吉斌;王立平
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

1.一種納米多層氮化硅陶瓷涂層的制備方法，其特征在于包括：

（1）提供基材；

（2）以等離子體濺射清洗所述基材；

（3）以單晶硅靶和/或氮化硅靶作為陰極，并以惰性氣體及氮氣作為工作氣體，采用直流反應濺射技術沉積形成直流反應濺射氮化硅層，并采用射頻濺射技術沉積形成射頻濺射氮化硅層，且使所述直流反應濺射氮化硅層和射頻濺射氮化硅層在所述基材上交替層疊，從而形成所述納米多層氮化硅陶瓷涂層；

所述直流反應濺射技術采用的工藝條件包括：電源功率為600～1200W，偏壓為-50～-150V，磁控濺射氣相沉積系統的鍍膜腔體通入的氣體為氬氣和氮氣，其中氬氣流量為50～100sccm，氮氣流量為120～180sccm，直流反應濺射的沉積時間為10～100min；

所述射頻濺射技術的工藝條件包括：電源功率為300W～600W，偏壓為-50～-150V，磁控濺射氣相沉積系統的鍍膜腔體通入的氣體為氬氣和氮氣，其中氬氣流量為50～100sccm，氮氣流量為120～180sccm，射頻濺射的沉積時間為10～100min。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）包括：將所述基材置于磁控濺射氣相沉積系統中，利用氬等離子體進行濺射清洗，其中氬氣氣體流量為80～150sccm，偏壓為-300～-700V，清洗時間為10～30min。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于包括：

以單晶硅靶為陰極，惰性氣體及氮氣作為工作氣體，采用直流反應濺射沉積形成所述直流反應濺射氮化硅層；

和/或，以氮化硅靶為陰極，惰性氣體及氮氣作為工作氣體，采用射頻濺射沉積形成所述射頻濺射氮化硅層。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述制備方法中采用的直流反應濺射和射頻濺射的總沉積時間為5～50h。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述制備方法中采用的直流反應濺射的總沉積時間與射頻濺射的總沉積時間之比為1:1～8:1。

6.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于還包括：在所述納米多層氮化硅陶瓷涂層達到設定厚度后，停止鍍膜，并繼續向磁控濺射氣相沉積系統的鍍膜腔室內通入氮氣和氬氣，直至鍍膜腔室內的溫度降至100℃以下。

7.根據權利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于：所述基材選自陶瓷基材。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述陶瓷基材包括多孔氮化硅、氧化鋁、氧化鋯中的任意一種。

9.由權利要求1-8中任一項所述方法制備的納米多層氮化硅陶瓷涂層，其特征在于包括在所述納米多層氮化硅陶瓷涂層厚度方向上交替層疊的直流反應濺射氮化硅層和射頻濺射氮化硅層。

10.根據權利要求9所述的納米多層氮化硅陶瓷涂層，其特征在于：所述納米多層氮化硅陶瓷涂層的厚度為5～50μm。

11.根據權利要求9所述的納米多層氮化硅陶瓷涂層，其特征在于：所述直流反應濺射氮化硅層的單層厚度為0.5～2.5μm。

12.根據權利要求9所述的納米多層氮化硅陶瓷涂層，其特征在于：所述射頻濺射氮化硅層的單層厚度為0.1～0.5μm。

13.一種材料，包括基材及形成于基材表面的涂層；其特征在于：所述涂層包括由權利要求1-8中任一項所述方法制備的納米多層氮化硅陶瓷涂層。

14.根據權利要求13所述的材料，其特征在于：所述基材選自陶瓷基材。

15.根據權利要求14所述的材料，其特征在于：所述陶瓷基材包括多孔氮化硅、氧化鋁、氧化鋯中的任意一種。