[發(fā)明專(zhuān)利]一種內(nèi)表面負(fù)載貴金屬納米粒子的蛋黃型芬頓微反應(yīng)器的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611257212.3
• 申請(qǐng)日: 2016-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106732232B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚同杰;關(guān)晨晨;張軍帥
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J19/00
• 分類(lèi)號(hào): B01J19/00;C02F1/72
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

一種內(nèi)表面負(fù)載貴金屬納米粒子的蛋黃型芬頓微反應(yīng)器的制備方法，涉及一種芬頓微反應(yīng)器的制備方法。是要解決現(xiàn)有的異相芬頓試劑H₂O₂利用效率低、芬頓反應(yīng)速率慢及芬頓試劑易團(tuán)聚的問(wèn)題。方法：一、將磁性納米粒子分散到水中，然后加入正硅酸乙酯和氨水，反應(yīng)得到產(chǎn)物A；二、將產(chǎn)物A加入貴金屬鹽溶液中，攪拌，加入還原劑，反應(yīng)得到產(chǎn)物B；三、將產(chǎn)物B分散于導(dǎo)電高分子單體中，加入引發(fā)劑引發(fā)聚合，反應(yīng)得到產(chǎn)物C；四、將產(chǎn)物C放入刻蝕劑中，刻蝕，得到最終產(chǎn)物。本方法制備的微反應(yīng)器能夠提高異相芬頓反應(yīng)速率，對(duì)H₂O₂的利用效率更高，節(jié)約成本。磁性納米粒子具有更高的穩(wěn)定性，不易發(fā)生聚集。本發(fā)明用于制備芬頓微反應(yīng)器。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種芬頓微反應(yīng)器的制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，全球水污染形式日趨嚴(yán)峻。通過(guò)對(duì)大量水污染案例調(diào)查發(fā)現(xiàn)，其中相當(dāng)大一部分是由于有機(jī)物所造成的。該類(lèi)污染物廣泛存在于農(nóng)藥、化肥及工業(yè)廢水中，具有毒性高、積聚性強(qiáng)和流動(dòng)大等特點(diǎn)，對(duì)人民的健康生活及工農(nóng)業(yè)的安全生產(chǎn)造成了嚴(yán)重威脅。如何有效處理該類(lèi)污染物，成為關(guān)系到我國(guó)可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的重要課題。

由于該類(lèi)污染物在水源中的濃度一般很低，傳統(tǒng)的污水處理方法：如沉淀法、過(guò)濾法以及生物降解法等很難對(duì)其進(jìn)行有效處理。開(kāi)發(fā)一種經(jīng)濟(jì)高效的新方法就成為亟待解決的問(wèn)題。近年來(lái)，利用芬頓反應(yīng)來(lái)處理低濃度有機(jī)污染物的方法獲得了研究人員的極大關(guān)注。然而，在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，人們發(fā)現(xiàn)雖然異相芬頓試劑高效環(huán)保，但以下缺陷的存在，嚴(yán)重限制了異相芬頓試劑的廣泛應(yīng)用：(1)進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，必須過(guò)量使用H₂O₂，不僅降低了H₂O₂的利用效率，而且增加了成本；(2)反應(yīng)只能在異相芬頓試劑的表面進(jìn)行，反應(yīng)速率相對(duì)較慢；(3)異相芬頓試劑容易出現(xiàn)聚集現(xiàn)象，造成降解活性下降。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的異相芬頓試劑H₂O₂利用效率低、芬頓反應(yīng)速率慢及芬頓試劑易團(tuán)聚的問(wèn)題，提供一種內(nèi)表面負(fù)載貴金屬納米粒子的蛋黃型芬頓微反應(yīng)器的制備方法。通過(guò)貴金屬納米粒子輔助H₂O₂分解和微反應(yīng)器的“限域效應(yīng)”等手段，解決傳統(tǒng)異相芬頓試劑存在的不足。

本發(fā)明內(nèi)表面負(fù)載貴金屬納米粒子的蛋黃型芬頓微反應(yīng)器的制備方法，包括以下步驟：

一、將磁性納米粒子分散到水中，然后加入正硅酸乙酯至終濃度為1mg/mL～30mg/mL，攪拌2-3min，再加入氨水至終濃度為0.01mg/mL～1mg/mL，反應(yīng)6-12h，得到產(chǎn)物A；

二、將產(chǎn)物A加入貴金屬鹽溶液中，其中貴金屬鹽的終濃度為0.1mg/mL～10mg/mL，攪拌10min～30min后，加入還原劑至終濃度為1mg/mL～50mg/mL，反應(yīng)10min～60min，得到產(chǎn)物B；

三、將產(chǎn)物B分散于導(dǎo)電高分子單體中，其中導(dǎo)電高分子單體的終濃度為10mg/mL～100mg/mL，加入引發(fā)劑至終濃度為10mg/mL～300mg/mL，引發(fā)聚合，反應(yīng)3h～24h，得到產(chǎn)物C；

四、將產(chǎn)物C放入刻蝕劑中，刻蝕10h～24h，得到最終產(chǎn)物。

進(jìn)一步的，步驟一中所述的磁性納米粒子為四氧化三鐵、三氧化二鐵或羥基氧化鐵；

進(jìn)一步的，步驟二中所述貴金屬鹽溶液中的貴金屬鹽為硝酸銀、氯金酸、氯鉑酸、氯化鈀、銀氨溶液、氯鉑酸鉀、亞氯鉑酸鉀中的一種或幾種；

進(jìn)一步的，步驟二中所述的還原劑為硼氫化鈉、肼或葡萄糖；

進(jìn)一步的，步驟三中所述的導(dǎo)電高分子單體為苯胺、吡咯、噻吩、乙炔、3-己基噻吩、3,4-乙烯二氧噻吩中的一種或幾種按任意比組成的混合物。