[發明專利]一種內表面負載貴金屬納米粒子的蛋黃型芬頓微反應器的制備方法

有效

• 申請號: 201611257212.3
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106732232B
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 姚同杰;關晨晨;張軍帥
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C02F1/72
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種內表面負載貴金屬納米粒子的蛋黃型芬頓微反應器的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

一、將磁性納米粒子分散到水中，然后加入正硅酸乙酯至終濃度為1mg/mL～30mg/mL，攪拌2-3min，再加入氨水至終濃度為0.01mg/mL～1mg/mL，反應6-12h，得到產物A；

二、將產物A加入貴金屬鹽溶液中，其中貴金屬鹽的終濃度為0.1mg/mL～10mg/mL，攪拌10min～30min后，加入還原劑至終濃度為1mg/mL～50mg/mL，反應10min～60min，得到產物B；

三、將產物B分散于導電高分子單體中，其中導電高分子單體的終濃度為10mg/mL～100mg/mL，加入引發劑至終濃度為10mg/mL～300mg/mL，引發聚合，反應3h～24h，得到產物C；

四、將產物C放入刻蝕劑中，刻蝕10h～24h，得到最終產物；

首先以磁性納米粒子為核心模板，通過水解正硅酸乙酯在其表面包覆上完整的二氧化硅殼層；之后，將貴金屬納米粒子沉積在二氧化硅殼層表面；接著，繼續在外表面聚合導電高分子單體，形成完整的導電高分子聚合物殼層；最后，將中間的二氧化硅殼層選擇性刻蝕掉，就得到了蛋黃型微反應器。

2.根據權利要求1所述的蛋黃型芬頓微反應器的制備方法，其特征在于步驟一中所述的磁性納米粒子為四氧化三鐵、三氧化二鐵或羥基氧化鐵。

3.根據權利要求1所述的蛋黃型芬頓微反應器的制備方法，其特征在于步驟一中加入氨水至終濃度為0.1mg/mL～0.8mg/mL。

4.根據權利要求1所述的蛋黃型芬頓微反應器的制備方法，其特征在于步驟二中所述貴金屬鹽溶液中的貴金屬鹽為硝酸銀、氯金酸、氯鉑酸、氯化鈀、銀氨溶液、氯鉑酸鉀、亞氯鉑酸鉀中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的蛋黃型芬頓微反應器的制備方法，其特征在于步驟二中貴金屬鹽的終濃度為1mg/mL～7mg/mL。

6.根據權利要求1所述的蛋黃型芬頓微反應器的制備方法，其特征在于步驟二中所述的還原劑為硼氫化鈉、肼或葡萄糖。

7.根據權利要求1所述的蛋黃型芬頓微反應器的制備方法，其特征在于步驟三中所述的導電高分子單體為苯胺、吡咯、噻吩、乙炔、3-己基噻吩、3,4-乙烯二氧噻吩中的一種或幾種按任意比組成的混合物。

8.根據權利要求1所述的蛋黃型芬頓微反應器的制備方法，其特征在于步驟三中所述的引發劑為三氯化鐵、過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉。

9.根據權利要求1所述的蛋黃型芬頓微反應器的制備方法，其特征在于步驟三中導電高分子單體的終濃度為20mg/mL～90mg/mL。

10.根據權利要求1所述的蛋黃型芬頓微反應器的制備方法，其特征在于步驟四中所述的刻蝕劑為氫氟酸、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或氨水，其中氫氟酸、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液和氨水濃度均為0.5-3mol/L。