[發明專利]一種阿加曲班中間體的制備方法有效
| 申請號： | 201611256390.4 | 申請日： | 2016-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN106699638B | 公開（公告）日： | 2019-06-25 |
| 發明（設計）人： | 趙欣;汪洋;王悅偉;王凱;李惠龍;趙釗;李果;許海濤;岳金龍;任曉峰 | 申請（專利權）人： | 天津藥物研究院藥業有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D211/60 | 分類號： | C07D211/60 |
| 代理公司： | 北京國昊天誠知識產權代理有限公司 11315 | 代理人： | 劉昕 |
| 地址： | 300301 天津*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 阿加曲班 制備 哌啶甲酸乙酯 反應條件 工藝路線 環保壓力 回收利用 甲基哌啶 溶劑乙醇 藥物合成 一氧化碳 強酸性 乙醇 氰基 收率 催化 腐蝕 | ||
【權利要求書】：
1.一種式(Ⅰ)阿加曲班中間體的制備方法，其特征在于：所述阿加曲班中間體由2-氰基-4-甲基哌啶在一氧化碳氛圍下，在乙醇中催化而生成，反應中所用催化劑為Pd(dba)3、Pd(OAc)2、Pt、PtO2或鈀碳，反應壓力為1.5～4atm，合成反應路線如下：
2.根據權利要求1所述的式(Ⅰ)阿加曲班中間體的制備方法，其制備步驟如下：
(1)室溫下向高壓反應釜中依次加入2-氰基-4-甲基哌啶、乙醇以及催化劑；
(2)將高壓反應釜抽真空，使用氮氣多次置換釜中空氣，最后沖入一氧化碳，升高反應釜內壓力；
(3)啟動攪拌，在加熱條件下持續反應；
(4)過濾反應液，將濾液蒸干，得到產物4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯。
3.根據權利要求1或2所述的式(Ⅰ)阿加曲班中間體的制備方法，其特征在于：所述2-氰基-4-甲基哌啶和乙醇的質量比為1:2～20。
4.根據權利要求1或2所述的式(Ⅰ)阿加曲班中間體的制備方法，其特征在于：所述2-氰基-4-甲基哌啶的質量與催化劑的用量比為1:0.01～0.2。
5.根據權利要求2所述的式(Ⅰ)阿加曲班中間體的制備方法，其特征在于：步驟(3)的反應溫度為20～80℃。
6.根據權利要求2所述的式(Ⅰ)阿加曲班中間體的制備方法，其特征在于：步驟(3)的反應時間為8～16小時。
下載完整專利技術內容需要扣除積分，VIP會員可以免費下載。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于天津藥物研究院藥業有限責任公司，未經天津藥物研究院藥業有限責任公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201611256390.4/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
