[發明專利]食品中L-胱氨酸的檢測方法

有效

• 申請號: 201611256198.5
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106770779B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 焦紅;胡燁敏;曾燕媚;陳秀云;林志鵬
• 申請（專利權）人: 廣州市宜健醫學技術發展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 44202 廣州三環專利商標代理有限公司
• 代理人: 宋靜娜;郝傳鑫<國際申請>=<國際公布>

1.一種食品中L-胱氨酸的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將食品樣品進行前處理，得到上樣液；

(2)采用HPLC-MS/MS進行分析：采用HPLC-MS/MS分別測定L-胱氨酸標準溶液和步驟(1)得到的上樣液，將上樣液的測定結果與L-胱氨酸標準溶液的測定結果進行比較，對食品樣品中的L-胱氨酸進行定性或定量；

HPLC-MS/MS進行分析時，HPLC的條件為：色譜柱為C18柱；流動相由水相和有機相組成，所述水相由甲酸和水組成，所述甲酸與水的體積比為0.15～0.35％；所述有機相由甲酸和乙腈組成，所述有機相中，甲酸與乙腈的體積比為0.15～0.35％；在流速為0.5mL/min的條件下進行梯度洗脫；所述梯度洗脫的條件為：時間為0-2分鐘時，流動相中有機相的體積百分比為30％，時間為2-3.5分鐘時，流動相中有機相的體積百分比等速率遞增，時間為3.5分鐘時，流動相中有機相的體積百分比為40％；時間為3.5-4.1分鐘時，流動相中有機相的體積百分比等速率遞增，時間為4.1分鐘時，流動相中有機相的體積百分比為50％；時間為4.1-5.1分鐘時，流動相中有機相的體積百分比等速率遞減，時間為5.1-7.5分鐘時，流動相中有機相的體積百分比為10％；

HPLC-MS/MS進行分析時，質譜檢測的條件為：采用電噴霧離子源，檢測器為三重四級桿串聯質譜檢測器；

所述步驟(1)中，食品樣品進行前處理的方法為：按照每1克食品樣品中加入10～15mL鹽酸溶液的比例，向食品樣品中加入鹽酸溶液，鹽酸溶液中鹽酸的濃度為0.1～0.5mol/L；攪拌至食品樣品溶解后，離心或過濾，取上清液或濾液，稀釋后用濾膜過濾，得到上樣液。

2.如權利要求1所述的食品中L-胱氨酸的檢測方法，其特征在于：所述水相中，甲酸與水的體積比為0.25％；所述有機相中，甲酸與乙腈體積比為0.25％。

3.如權利要求1所述的食品中L-胱氨酸的檢測方法，其特征在于：所述色譜柱的規格為150×4.6mm，粒徑為5μm。

4.如權利要求1所述的食品中L-胱氨酸的檢測方法，其特征在于：所述色譜柱的柱溫為40℃。

5.如權利要求1所述的食品中L-胱氨酸的檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中，質譜檢測時，離子化溫度為275～325℃，且采用多反應監測模式和正離子化模式掃描。

6.如權利要求5所述的食品中L-胱氨酸的檢測方法，其特征在于：所述離子化溫度為300℃。

7.如權利要求1所述的食品中L-胱氨酸的檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中，質譜檢測時，特征離子的質荷比為241和152。

8.如權利要求1所述的食品中L-胱氨酸的檢測方法，其特征在于：所述步驟(1)中，按照每1克食品樣品中加入12.5mL鹽酸溶液的比例，向食品樣品中加入鹽酸溶液；所述鹽酸溶液中鹽酸的濃度為0.1mol/L；所述濾膜的孔徑為0.22μm。