[發明專利]一種2-甲基-3氯苯基甲硫醚的制備方法

有效

• 申請號: 201611250819.9
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106631941B
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 陳會存;劉軍;管秀芳;徐春剛;李樹柏;單寶龍;吳本林;姜紅林;劉謙
• 申請（專利權）人: 青島瀚生生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C323/09
• 分類號: C07C323/09;C07C319/20
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮;劉娜

1.一種2-甲基-3氯苯基甲硫醚的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

1)甲硫化：2-甲基-3氯苯胺與甲硫醇金屬鹽在六甲基磷酰三胺中回流，合成2-甲基-3甲硫基苯胺；

2)重氮化、氯化：2-甲基-3甲硫基苯胺經重氮化、氯化合成2-甲基-3-氯苯甲硫醚。

2.根據權利要求1所述的2-甲基-3氯苯基甲硫醚的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的甲硫醇金屬鹽為甲硫醇鈉或甲硫醇鉀。

3.根據權利要求2所述的2-甲基-3氯苯基甲硫醚的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中反應物料2-甲基-3氯苯胺：甲硫醇金屬鹽：六甲基磷酰三胺的摩爾比為1.0:1.0-1.8:2-5。

4.根據權利要求2或3所述的2-甲基-3氯苯基甲硫醚的制備方法，其特征在于，所述步驟1)具體包括：2-甲基-3氯苯胺在六甲基磷酰三胺中加熱到回流，緩慢滴加甲硫醇金屬鹽的水溶液，滴加完成后保持回流反應3-4小時，冷卻到室溫，加入碘甲烷，加水稀釋，乙酸乙酯萃取，水洗、干燥、旋干得2-甲基-3甲硫基苯胺。

5.根據權利要求1所述的2-甲基-3氯苯基甲硫醚的制備方法，其特征在于，所述步驟2)在亞硝酸鹽、鹽酸、催化劑及少量助溶劑存在下進行。

6.根據權利要求5所述的2-甲基-3氯苯基甲硫醚的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中反應物料2-甲基-3甲硫基苯胺：亞硝酸鹽：鹽酸的摩爾比為1.0:1.0-1.8:2-5。

7.根據權利要求5或6所述的2-甲基-3氯苯基甲硫醚的制備方法，其特征在于，所述步驟2)具體包括：把2-甲基-3甲硫基苯胺和鹽酸及催化劑、少量助溶劑攪拌下降溫，維持0℃以下滴加亞硝酸鹽溶液，滴加完后保溫反應0-4小時，再緩慢升溫到80-85℃，保溫反應0-5小時，然后中和到弱酸性，乙酸乙酯萃取，水洗、干燥、旋干后得產品2-甲基-3氯苯基甲硫醚。

8.根據權利要求5所述的2-甲基-3氯苯基甲硫醚的制備方法，其特征在于，所述催化劑為銅系催化劑，其加入量為2-甲基-3甲硫基苯胺重量的2‰～5‰。

9.根據權利要求8所述的2-甲基-3氯苯基甲硫醚的制備方法，其特征在于，所述銅系催化劑選自銅粉、氧化銅、氧化亞銅、氯化銅、氯化亞銅和硫酸銅中的一種。

10.根據權利要求5所述的2-甲基-3氯苯基甲硫醚的制備方法，其特征在于，所述亞硝酸鹽為亞硝酸鈉或亞硝酸鉀，所述助溶劑為甲醇、乙醇或其混合物。