[發(fā)明專利]離子液體常溫催化3;4-二氫嘧啶-2-酮類化合物的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611250435.7 | 申請日： | 2016-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN106632073B | 公開（公告）日： | 2019-06-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 武力左;韓劉;黃雄;郁闖;陳鑫;彭歡;夏菲;王俊;陶建清;方東 | 申請（專利權(quán)）人： | 鹽城師范學(xué)院 |
| 主分類號： | C07D239/22 | 分類號： | C07D239/22;B01J31/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 224002 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 離子 液體 常溫 催化 嘧啶 酮類 化合物 合成 方法 | ||
1.離子液體常溫催化3，4-二氫嘧啶-2-酮類化合物的合成方法，其特征在于：以納米二氧化硅負(fù)載的酸官能基團的離子液體作為催化劑，采用乙醇溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，以芳香醛、1，3-二羰基化合物、脲素為原料，在常溫、常壓下攪拌10～100分鐘，合成該目標(biāo)化合物；其中，納米二氧化硅負(fù)載的離子液體催化劑結(jié)構(gòu)如式(1)所示，黑色球體代表納米二氧化硅粒子：
該催化劑制備方法如式(2)所示：
步驟1)：將等摩爾的N-甲基咪唑，(3-氯丙基)三甲氧基硅烷在80℃條件下攪拌48小時，混合物經(jīng)乙醚洗滌除去未反應(yīng)完的原料，負(fù)壓20～30mmHg干燥得到的中間體I，收率96％；
步驟2)：圓底燒瓶中加入甲醇，攪拌下滴入氨水25％與水的混合溶液，攪拌10分鐘后滴入四乙氧基硅烷TEOS，常溫條件下攪拌得到白色的納米二氧化硅顆粒，將納米二氧化硅分散在二氯甲烷中，攪拌下滴入中間體I的二氯甲烷溶液，在40～50℃下攪拌24小時，冷卻、過濾、負(fù)壓20～30mmHg 80℃干燥得到中間體II；
步驟3)：上步得到的中間體II與過量的硫酸氫鈉在去離子水中常溫攪拌24小時，過濾、去離子水洗滌、負(fù)壓20～30mmHg 80℃干燥得到催化劑，收率97％；
所用的原料芳香醛具有如式(3)的結(jié)構(gòu)：
式(3)中，R1是H，2-Cl，4-Cl，4-OCH3，2-NO2，3-NO2，4-NO2中的任意一個；
所用的原料1，3-二羰基化合物是乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯中的任意一個。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體常溫催化3，4-二氫嘧啶-2-酮類化合物的合成方法，其特征在于：所用原料芳香醛、1，3-二羰基化合物、脲素的摩爾比為1∶1∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體常溫催化3，4-二氫嘧啶-2-酮類化合物的合成方法，其特征在于：乙醇溶劑的用量為原料總質(zhì)量的500～1000％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體常溫催化3，4-二氫嘧啶-2-酮類化合物的合成方法，其特征在于：催化劑用量為芳香醛摩爾數(shù)的5～20％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體常溫催化3，4-二氫嘧啶-2-酮類化合物的合成方法，其特征在于：其中所述的原料、催化劑、溶劑按照比例依次投料混合攪拌。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體常溫催化3，4-二氫嘧啶-2-酮類化合物的合成方法，其特征在于：反應(yīng)結(jié)束后過濾回收催化劑，可以重復(fù)使用；濾液除去乙醇得到粗產(chǎn)品，乙醇/水重結(jié)晶得到純凈產(chǎn)品。
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