[發(fā)明專利]一種利用間位油制備間氯苯胺的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611246576.1 | 申請日： | 2016-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN106883129B | 公開（公告）日： | 2021-05-14 |
| 發(fā)明（設計）人： | 郝宗賢;解鳳賢;張其忠;歐加思;柏陽 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽海華科技集團有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/36 | 分類號： | C07C209/36;C07C211/52;C07C201/16;C07C205/12;C07C213/02;C07C217/84 |
| 代理公司： | 合肥市道爾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34169 | 代理人： | 司賀華 |
| 地址： | 233000 安徽省蚌埠*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 間位 制備 氯苯 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種利用間位油制備間氯苯胺的方法，屬于間氯苯胺的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體包括配料反應、水洗、干燥、三級真空蒸餾、結(jié)晶、還原、再蒸餾等步驟。本發(fā)明以對、鄰硝生產(chǎn)的廢料間位油與工業(yè)廢液硫氫化鈉為原料，利用甲氧基化、結(jié)晶與還原，制備出間氯苯胺，并生成副產(chǎn)物鄰氨基苯甲醚與對氨基苯甲醚，從而實現(xiàn)低成本、高產(chǎn)出，比現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)，有明顯的成本優(yōu)勢，具有更高的經(jīng)濟效益。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于間氯苯胺的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種利用間位油制備間氯苯胺的方法。
背景技術(shù)
間氯苯胺，無色液體到淡琥珀色液體，有毒，是一種重要的精細化工中間體，主要用作 偶氮染料及顏料的中間體、藥物、殺蟲劑、農(nóng)藥化學品。
間位油，主要成分為間、鄰、對氯硝基苯，是對鄰硝生產(chǎn)工藝中對硝和鄰硝兩種產(chǎn)品以 及富含間硝基氯苯和高沸點有機物廢液的總稱。
現(xiàn)有的制備間氯苯胺的方法多是將間硝基氯苯進行硝基還原制備得到間氯苯胺。傳統(tǒng)的 硝基還原主要有鐵粉還原法、硫化堿還原法、催化加氫還原法、電化學還原法。鐵粉還原法 產(chǎn)生大量鐵泥，嚴重污染環(huán)境；硫化堿還原法存在還原路線復雜，產(chǎn)品收率低，廢液量大等 特點；電化學還原法能耗太高；催化加氫法有反應路線，能耗低，環(huán)境友好等優(yōu)點，但是， 在間硝基氯苯催化加氫過程中，由于硝基的間位活化還能加大發(fā)生C-CL鍵氫解脫氯生成苯 胺的副反應，從而降低了主產(chǎn)物的收率。同時，脫氯生成的氯化氫還會對設備造成腐蝕。
綜上所述，目前，現(xiàn)有技術(shù)存在原料間硝基氯苯成本過高，輔助原料鐵粉還原污染環(huán)境、 硫化鈉還原成本過高，氫化還原易脫氯、腐蝕設備等問題。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種以廉價易得的間位油為原料，制備間氯苯胺的 方法，本方法具有回收率高、成本低、適合規(guī)模化生產(chǎn)的特點。
為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用如下技術(shù)方案：
一種利用間位油制備間氯苯胺的方法，包括以下步驟：
(1)配料反應：將間位油加入甲氧基化反應釜內(nèi)，密閉狀態(tài)下從甲醇計量罐中計量加 入甲醇，再投入催化劑氯化銨，攪拌，同時加熱反應釜溫度至58-63℃，調(diào)節(jié)反應釜的壓力為 0-0.2MPa，最后向反應釜內(nèi)加入氫氧化鈉，保持溫度不變，反應5h后取樣檢測；其中，間位 油：甲醇：氫氧化鈉：氯化銨的質(zhì)量比＝1：0.30：0.32：0.045，當檢測出對硝基氯苯含量≤ 0.1％且鄰硝基氯苯含量≤2％時，回收甲醇，然后轉(zhuǎn)入下一道水洗工序；
(2)水洗：將步驟(1)反應得到的物料用泵輸送至車間存罐，然后將物料從車間存罐 中打入水洗釜水洗，物料的打入量為水洗釜體積的三分之二，然后經(jīng)過兩次水洗，每次水洗 水的加入量為物料打入量的四分之一，攪拌0.5h，再靜置2h；水洗后的廢水送入廢水罐，經(jīng) 過水洗后的物料進入干前罐；
(3)干燥：開啟真空泵，打開受水罐真空閥及冷凝器水閥，打開抽料閥從干前罐中抽 入水洗后的物料進入脫水釜，抽入物料的量為脫水釜體積的三分之二，然后攪拌，微開蒸汽 進行脫水，當冷凝器視鏡中基本無水時，結(jié)束脫水，然后關(guān)閉真空閥及出氣閥，打開空壓將 干燥后的物料壓入干后罐中；
(4)精餾：采用三級真空蒸餾，以分離間氯硝基苯，并除去少量氯化苯，具體過程如下：
1#塔：向1#塔引入步驟(3)干燥后的物料，并同時進行升溫，當塔釜溫度升至100℃時，開啟真空泵，將1#塔、2#塔和3#塔全部抽真空至-0.096Mpa，同時打開循環(huán)水泵，調(diào)節(jié) 塔頂冷凝器的進出水，當塔頂溫度為50-60℃時，全回流2-3h使塔內(nèi)達到平衡后開始采出， 調(diào)節(jié)1#塔釜溫度為145-155℃，壓力為-0.1Mpa，從塔頂收集低沸物，將塔釜內(nèi)的物料連續(xù)泵入到2#塔中；
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