[發明專利]依匹哌唑起始物料有關物質的檢測方法

有效

• 申請號: 201611244634.7
• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號: CN106645494B
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 宋務雄;孫毅
• 申請（專利權）人: 成都百裕制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;左翔

1.依匹哌唑起始物料有關物質的檢測方法，其中，起始物料為7-羥基-2-喹諾酮，有關物質為四個雜質，其特征在于：所述四個雜質為7-羥基-3,4-二氫-2(1H)喹啉酮、N-(3-甲氧基苯基)肉桂酰胺、N-(3-羥基苯基)肉桂酰胺和5-羥基-2(1H)-喹諾酮；

它包括以下步驟：

(1)雜質標準曲線的建立：

a、對照品溶液的制備：

取雜質對照品，混合，加溶劑配制成對照品溶液；

b、對照品溶液的測定：

配制系列濃度的對照品溶液，分別注入高效液相色譜儀檢測，測定色譜峰面積，得到各雜質的標準曲線；

色譜條件如下：

色譜柱：C18色譜柱；

檢測波長：210nm～220nm；

流動相：流動相A：0.02mol/L磷酸二氫鉀水溶液，用磷酸調節pH至2.9、3.0或3.1，流動相B：乙腈；

梯度洗脫條件如下：

(2)待測樣品中各雜質的含量測定：

c、供試品溶液的制備：

取待測7-羥基-2-喹諾酮樣品，溶劑溶解，得供試品溶液；

d、供試品溶液的測定：

取供試品溶液，注入高效液相色譜儀，以步驟b相同的色譜條件檢測，根據步驟(1)的標準曲線得到待測樣品中各雜質的含量。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述檢測波長為215nm。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于：所述磷酸二氫鉀水溶液是通過磷酸調節pH至3.0的。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述色譜柱的規格為：內徑4.6mm，長度250mm，填料粒徑5μm。

6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于：所述色譜柱的型號為WatersSymmetry C18。

7.根據權利要求1-6任一項所述的檢測方法，其特征在于：所述色譜條件的柱溫為30℃～40℃。

8.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于：所述色譜條件的柱溫為35℃。

9.根據權利要求1-6、8中任意一項所述的檢測方法，其特征在于：所述色譜條件的流速為0.8mL/min～1.2mL/min。

10.根據權利要求9所述的檢測方法，其特征在于：所述色譜條件的流速為1.0mL/min。