[發明專利]一步精制他克莫司粗品中他克莫司、雙氫他克莫司、子囊霉素的方法在審
| 申請號： | 201611244606.5 | 申請日： | 2016-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN108250216A | 公開（公告）日： | 2018-07-06 |
| 發明（設計）人： | 聞建華;聞銘遠;傅紅 | 申請（專利權）人： | 天津領世生物科技開發有限公司 |
| 主分類號： | C07D498/18 | 分類號： | C07D498/18 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 韓曉梅 |
| 地址： | 300382 天津市西青*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 他克莫司 子囊霉素 粗品 精制 不銹鋼層 層析洗脫 填料體 洗脫劑 用溶劑 展層劑 重結晶 酸調 柱頭 濃縮 檢測 | ||
1.一種一步精制他克莫司粗品中他克莫司、雙氫他克莫司、子囊霉素的方法，其特征在于：步驟如下：
將他克莫司粗品展層于裝有特制填料體的不銹鋼層析柱柱頭，用溶劑：水為60；40,酸調PH值為4.5加展層劑5％為洗脫劑進行層析洗脫，分布收集，濃縮純品，結晶，重結晶得他克莫司、雙氫他克莫司、子囊霉素純品。
2.根據權利要求1所述的一步精制他克莫司粗品中他克莫司、雙氫他克莫司、子囊霉素的方法，其特征在于：具體步驟如下：
1)將特制樹脂填料用含5％酸浸泡過夜，然后進行淋洗通柱，繼用3-4倍樹脂體積同濃度的酸溶液通柱，然后用凈水洗至中性；再用5％氫氧化鈉溶液浸泡過夜，最后淋洗通柱；用同樣濃度的3-4倍樹脂體積的氫氧化鈉濃液通柱，最后用凈水洗至PH為中性；
2)將酸堿處理后的中性特制樹脂浸泡在乙醇中浸泡4小時，然后用甲醇置換浸泡4小時并用甲醇淋洗至出液與純水互混不渾濁為好；
3)配置溶劑：水為55；45,用酸調PH值為4.5加藥用展層劑5％置換并浸泡12小時，將藥用展層劑充分吸附于樹脂填料體，形成特殊層析填料柱，再用溶劑：水為60；40,酸調PH值為4.5加展層劑5％為洗脫劑進行樹脂填料平衡，做成備用層析柱；
4)將80％含量的他克莫司粗粉通過特制溶劑溶解并過濾后定溶于他克莫司粗品含量為30萬單位/ml，由柱頭上樣，用5倍層析柱體積的洗脫劑進行洗脫，分布收集他克莫司、雙氫他克莫司、子囊霉素單活性組份；
5)真空濃縮他克莫司、雙氫他克莫司、子囊霉素各活性組分，用醇溶液作結晶劑，常溫結晶得到他克莫司，子囊霉素及雙氫他克莫司結晶品；用乙醚重結晶并洗晶后的得到純品。
3.根據權利要求2所述的一步精制他克莫司粗品中他克莫司、雙氫他克莫司、子囊霉素的方法，其特征在于：所述步驟1)中特制樹脂填料為自制高分子多孔微球。
4.根據權利要求2所述的一步精制他克莫司粗品中他克莫司、雙氫他克莫司、子囊霉素的方法，其特征在于：所述步驟2)所用的酸為硝酸。
5.根據權利要求2所述的一步精制他克莫司粗品中他克莫司、雙氫他克莫司、子囊霉素的方法，其特征在于：所述步驟3)中所用溶劑為甲醇，所用酸為磷酸，展層劑為磷酸二氫鉀。
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