[發(fā)明專利]一種檢測(cè)復(fù)雜基質(zhì)中精喹禾靈及其代謝物殘留的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611244039.3
• 申請(qǐng)日: 2016-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106645493B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王秀國(guó);李義強(qiáng);徐茜;林勇;翟明泉;趙海剛;陳丹;尤祥偉;陳志厚;林偉;徐辰生;劉通
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院煙草研究所;福建省煙草公司南平市公司;山東淄博煙草有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 佛山粵進(jìn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44463
• 代理人: 張敏

1.一種檢測(cè)茶葉中精喹禾靈代謝物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)提取：稱取2.0g煙葉樣品于50mL具蓋離心管中，移取10mL乙腈到該離心管中，于漩渦混合振蕩器上震蕩提取1min，加入4g無(wú)水硫酸鎂，1g氯化鈉，立即于漩渦混合振蕩儀振蕩2min，然后以4000r/min離心5min；

(2)凈化：移取1mL提取液于1.5mL離心管中，加入10mg多壁碳納米管、10mg C18，于漩渦混合振蕩儀上漩渦振蕩2min，以6000r/min離心2分鐘， 吸取上清液，過(guò)0.22μm濾膜，待測(cè)；

(3)HPLC-MS/MS檢測(cè)

HPLC檢測(cè)條件為：

Thermo Scientific TSQ Quantum Ultra；

色譜柱：SunFire C18 Column，4.6um,2.1mm×100mm；

柱溫：20℃；

流動(dòng)相：A相為乙腈，B相為5mmol/L乙酸銨水溶液；

梯度洗脫條件為：0～0.5min，保持10％A；0.5～1.0min，10％～90％A；1.0～6.0min，保持90％A；6.0～8.0min，90％～10％A；8.0～10.0min，保持10％A；

流速：0.30mL/min；

進(jìn)樣量：10μL；

質(zhì)譜條件：

離子源：電噴霧離子源ESI；

掃描方式：正離子源/負(fù)離子源；

噴霧電壓：3200V/2800V；

毛細(xì)管溫度：350℃；

鞘氣壓力：50Arb；

輔助氣壓力：20Arb；

檢測(cè)方式：多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)；

其中，所述精喹禾靈代謝物為精喹禾靈酸。