[發(fā)明專利]硝酸銨氧化亞鐵滴定法測定氮錳合金中錳含量的方法

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• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號: CN106802297A
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發(fā)明（設計）人: 段曉晨;戴文杰;王宴秋
• 申請（專利權）人: 內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京康盛知識產(chǎn)權代理有限公司11331
• 代理人: 張良

技術領域

本發(fā)明涉及一種化學分析技術，具體說，涉及一種硝酸銨氧化亞鐵滴定法測定氮錳合金中錳含量的方法。

背景技術

由于氮、錳的各種作用，在煉制高強度鋼、不銹鋼、耐熱鋼時需要同時加入錳、氮兩種元素時，存在如氮的溶解度低、密度小、不易加入及氮的添加量不易控制等缺點。然而，以氮錳化合物形式加入時，不僅易于加入，并且錳、氮的利用率也高，因此研究氮錳合金中各元素的含量有著重要意義。

錳在煉鋼中起著脫氧，脫氮及合金化作用。錳的存在能消除或減弱因硫引起的熱脆性，從而改善鋼的熱加工性能。錳與鐵形成固溶體，提高鋼中鐵素體和奧氏體的硬度和強度，錳也是碳化物的形成元素，進入滲碳體中取代一部分鐵原子。錳在鋼中降低臨界轉(zhuǎn)變溫度，細化珠光體晶粒并提高珠光體鋼的強度。因此，可以準確測定氮錳合金中錳的含量很重要。

但是現(xiàn)有技術中，氮錳合金中鉻含量較高時錳的含量無法檢測。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術問題是提供一種硝酸銨氧化亞鐵滴定法測定氮錳合金中錳含量的方法，具有準確度高、精密度好、快速、準確、實用的特點。

技術方案如下：

一種硝酸銨氧化亞鐵滴定法測定氮錳合金中錳含量的方法，包括：

稱取氮錳合金樣品，加入王水、氫氟酸并加熱至完全溶解，加高氯酸；

加熱發(fā)煙，氧化三價鉻為六價鉻，滴加鹽酸趕掉黃色煙霧，再發(fā)煙，再滴加鹽酸；

過濾，洗凈燒杯，將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入鉑坩堝中，于低溫灰化后，置于800～850℃高溫爐中燃燒后取出冷卻；

加入混合熔劑在高溫爐中熔融，取出冷卻；將鉑坩堝放入對應濾液的燒杯中，煮沸至冒大氣泡，冷卻至室溫，洗凈鉑坩堝；

加入磷酸、硝酸，加熱至剛冒磷酸煙時取下，加入硝酸銨固體，搖動并吹去氮的氧化物，加硫酸搖勻，冷卻至室溫；

用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至微紅色時，加N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續(xù)滴定至亮綠色為終點，得出氮錳合金中錳含量。

進一步：錳含量C：硫酸亞鐵標準溶液濃度，V：滴定消耗硫酸亞鐵標準溶液體積，m：稱樣量，M(Mn)：錳的摩爾質(zhì)量。

進一步：

稱取0.1000g樣品于300mL錐形瓶中，加15mL王水，滴加數(shù)滴氫氟酸，加熱至完全溶解，加10mL高氯酸；

加熱發(fā)煙，氧化三價鉻為六價鉻，滴加鹽酸趕掉黃色煙霧，再發(fā)煙，再少量滴加鹽酸，反復4～5次，取下稍冷，加入5mL鹽酸和5mL水，加熱溶解鹽類；

以中速濾紙過濾于300mL燒杯中，用鹽酸洗凈燒杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入鉑坩堝中，于低溫灰化后，置于800～850℃高溫爐中燃燒10分鐘取出，冷卻；

加入1～2g、2份碳酸鈉+1份硼酸的混合熔劑，在900℃高溫爐中熔融15分鐘，取出冷卻；將鉑坩堝放入對應濾液的300mL燒杯中，煮沸至冒大氣泡，冷卻至室溫，洗凈鉑坩堝；

加熱濃縮濾液至20mL，加15mL磷酸，3～4mL硝酸；繼續(xù)加熱至剛冒磷酸煙時取下，立即加入1～2g硝酸銨，搖動并吹去氮的氧化物，加50mL硫酸，搖勻，冷卻至室溫；

用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至微紅色時，加三滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續(xù)滴定至亮綠色為終點。

進一步：還包括評定檢測結(jié)果的步驟，評定標準包括準確度、精密度和允許差。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明技術效果包括：

本發(fā)明具有準確度高、精密度好、快速、準確、實用的特點。

(1)快速、高效。

本發(fā)明所運用的方法為容量法，具有快速、高效的特點。

(2)準確，穩(wěn)定。

錳鐵中鉻含量較高時，對錳的準確測定有一定影響，本發(fā)明不僅消除了鉻對結(jié)果的影響，而且解決了試樣不易溶解的問題。

(3)節(jié)約成本。

本發(fā)明屬于傳統(tǒng)容量法，只需簡單的玻璃器皿與試劑，可以節(jié)約購買大型儀器的成本。

具體實施方式

下面參考示例實施方式對本發(fā)明技術方案作詳細說明。然而，示例實施方式能夠以多種形式實施，且不應被理解為限于在此闡述的實施方式；相反，提供這些實施方式使得本發(fā)明更全面和完整，并將示例實施方式的構(gòu)思全面地傳達給本領域的技術人員。