[發(fā)明專利]硝酸銨氧化亞鐵滴定法測定氮錳合金中錳含量的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611243216.6 | 申請日： | 2016-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN106802297A | 公開（公告）日： | 2017-06-06 |
| 發(fā)明（設計）人： | 段曉晨;戴文杰;王宴秋 | 申請（專利權）人： | 內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N21/78 | 分類號： | G01N21/78 |
| 代理公司： | 北京康盛知識產(chǎn)權代理有限公司11331 | 代理人： | 張良 |
| 地址： | 014010 內(nèi)*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硝酸銨 氧化 亞鐵 滴定法 測定 合金 含量 方法 | ||
1.一種硝酸銨氧化亞鐵滴定法測定氮錳合金中錳含量的方法，包括：
稱取氮錳合金樣品，加入王水、氫氟酸并加熱至完全溶解，加高氯酸；
加熱發(fā)煙，氧化三價鉻為六價鉻，滴加鹽酸趕掉黃色煙霧，再發(fā)煙，再滴加鹽酸；
過濾，洗凈燒杯，將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入鉑坩堝中，于低溫灰化后，置于800～850℃高溫爐中燃燒后取出冷卻；
加入混合熔劑在高溫爐中熔融，取出冷卻；將鉑坩堝放入對應濾液的燒杯中，煮沸至冒大氣泡，冷卻至室溫，洗凈鉑坩堝；
加入磷酸、硝酸，加熱至剛冒磷酸煙時取下，加入硝酸銨固體，搖動并吹去氮的氧化物，加硫酸搖勻，冷卻至室溫；
用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至微紅色時，加N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續(xù)滴定至亮綠色為終點，得出氮錳合金中錳含量。
2.如權利要求1所述硝酸銨氧化亞鐵滴定法測定氮錳合金中錳含量的方法，其特征在于：錳含量C：硫酸亞鐵標準溶液濃度，V：滴定消耗硫酸亞鐵標準溶液體積，m：稱樣量，M(Mn)：錳的摩爾質(zhì)量。
3.如權利要求1或者2所述硝酸銨氧化亞鐵滴定法測定氮錳合金中錳含量的方法，其特征在于：
稱取0.1000g樣品于300mL錐形瓶中，加15mL王水，滴加數(shù)滴氫氟酸，加熱至完全溶解，加10mL高氯酸；
加熱發(fā)煙，氧化三價鉻為六價鉻，滴加鹽酸趕掉黃色煙霧，再發(fā)煙，再少量滴加鹽酸，反復4～5次，取下稍冷，加入5mL鹽酸和5mL水，加熱溶解鹽類；
以中速濾紙過濾于300mL燒杯中，用鹽酸洗凈燒杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入鉑坩堝中，于低溫灰化后，置于800～850℃高溫爐中燃燒10分鐘取出，冷卻；
加入1～2g、2份碳酸鈉+1份硼酸的混合熔劑，在900℃高溫爐中熔融15分鐘，取出冷卻；將鉑坩堝放入對應濾液的300mL燒杯中，煮沸至冒大氣泡，冷卻至室溫，洗凈鉑坩堝；
加熱濃縮濾液至20mL，加15mL磷酸，3～4mL硝酸；繼續(xù)加熱至剛冒磷酸煙時取下，立即加入1～2g硝酸銨，搖動并吹去氮的氧化物，加50mL硫酸，搖勻，冷卻至室溫；
用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至微紅色時，加三滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續(xù)滴定至亮綠色為終點。
4.如權利要求1或者2所述硝酸銨氧化亞鐵滴定法測定氮錳合金中錳含量的方法，其特征在于：還包括評定檢測結(jié)果的步驟，評定標準包括準確度、精密度和允許差。
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