[發明專利]一種檢測次氯酸根離子的熒光分子探針的制備與應用

有效

• 申請號: 201611242511.X
• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號: CN106749364B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 王赟;李媛媛;韓娟;王蕾;李程;倪良;顧磊
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測次氯酸根離子的熒光分子探針，其特征在于，所述探針為BODIPY衍生物，其分子式為C₂₆H₂₃BF₂N₆O₄，結構式如下：

。

2.權利要求1所述的一種檢測次氯酸根離子的熒光分子探針的制備方法，其特征在于，按照如下步驟進行：

（1）中間體化合物2的合成：

將一定量的N,N-二甲基甲酰胺加入到圓底燒瓶，在冰水浴和氮氣保護的情況下加入三氯氧磷，攪拌混勻后撤去冰浴，并恢復到室溫，再攪拌混勻；然后將化合物1加入到二氯乙烷之中，溶解后注入到上述反應的燒瓶之中，并在一定的溫度下繼續反應；反應一段時間后將反應的體系冷卻至室溫，并且慢慢的轉移到冰水浴下飽和的NaHCO₃溶液中，加入適量的NaHCO₃溶液直至溶液為弱堿性，并在室溫下繼續攪拌反應；等反應結束后，用二氯甲烷進行萃取，合并有機相，減壓旋干溶劑，得到粗產物；用層析提純的方法對粗產物進行提純，得到橙紅色固體，即化合物2；

所述化合物1和二氯乙烷的用量為：1mmol ：60-100 mL；

所述N,N-二甲基甲酰胺和三氯氧磷加入量為體積比為1:1；

所述反應溫度和時間分別為45-60℃反應3-5 h；

（2）探針的合成：

向圓底燒瓶中加入一定量的2, 4-二硝基苯肼和化合物2，再加入一定量的乙醇和乙酸乙酯的混合溶劑溶解，滴入幾滴醋酸作催化劑后，室溫下攪拌反應；反應過程用薄層色譜法TLC監測，化合物2反應完即為終點；粗產物用乙醇重結晶，再通過柱層析提純，最終得到紫色純品探針；

所述催化劑醋酸加入量為2-10滴；

所述反應時間為1-3 h；

步驟（2）中所述2, 4-二硝基苯肼和化合物2的加入為摩爾比為0.3-0.4 ：0.3；所述溶劑乙醇的量為25-50 mL。

3.權利要求1所述探針用于含有次氯酸根離子的混合溶液中的次氯酸根離子的選擇性識別與檢測。