[發明專利]一種汽車電子用高磁導率錳鋅鐵氧體材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201611241937.3
• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號: CN106747396B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 李銀傳;李小龍;王鑫;顧立波
• 申請（專利權）人: 天通控股股份有限公司
• 主分類號: H01F1/34
• 分類號: H01F1/34;C04B35/38;C04B35/626;C04B35/64
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 王麗丹;吳關炳

1.一種汽車電子用高磁導率錳鋅鐵氧體材料，其特征在于：其主相為尖晶石結構，其原料主成份為52.0～53.0mol%的Fe₂O₃、17.0～20.5mol%的ZnO，其余為MnO；其輔料為分析純級的0.01～0.15wt%CuO、0.01～0.15wt%CaCO₃、0.005～0.08wt%Ta₂O₅、0.01～0.08wt%In₂O₃、0.01～0.08wt%Bi₂O₃；當所述 Fe₂O₃含量增加，所述ZnO和CuO含量也相應增加。

2.如權利要求1所述的一種汽車電子用高磁導率錳鋅鐵氧體材料，其特征在于：所述Fe₂O₃的純度＞99.2%，所述MnO的純度＞71.0%，ZnO的純度＞99.5%。

3.如權利要求1所述的一種汽車電子用高磁導率錳鋅鐵氧體材料，其特征在于：

其原料主成份Fe₂O₃為52.4～52.8mol%；輔料CuO為0.01～0.15wt%。

4.一種制作如權利要求1所述的汽車電子用高磁導率錳鋅鐵氧體材料的制備方法，工藝步驟為（1）配料，（2）混合，（3）預燒，（4）粉碎，（5）造粒，（6）壓制成型和（7）燒結；其特征在于：

（1）配料：主成份為52.0～53.0mol%的Fe₂O₃、17.0～20.5mol%的ZnO，其余為MnO；根據總設定質量、相應摩爾比和各原料的純度計算出所需原材料的質量，MnO要轉化為Mn₃O₄的質量，并稱取各原材料，再以主成分的總質量為100%計算并稱取0.01～0.15wt%CuO輔料；

（2）混合：用振磨機使步驟（1）的各原輔材料混合30分鐘；

（3）預燒：將步驟（2）混合完成的原料在箱式爐或回轉窯內在空氣氣氛中焙燒，焙燒溫度850℃～950℃，預燒結2小時；

（4）粉碎：在步驟（3）制作的預燒料中添加0.01～0.15wt% CaCO₃、0.005～0.08wt%Ta₂O₅、0.01～0.08wt% In₂O₃、0.01～0.08wt% Bi₂O₃輔料后，用臥式珠磨機進行循環粉碎，按料∶彌散劑=1∶1的比例加入預燒料、彌散劑制成料漿，彌散劑用純水；

（5）造粒：將步驟4）制備完成的料漿用噴霧或機械設備進行造粒；

（6）壓制成型：將步驟（5）的顆粒料用全自動干粉壓機制成坯件；

（7）燒結：將步驟（6）壓制成型的產品坯件按一定的擺放方式排列后，放入氣氛式鐘罩爐內進行燒結，終燒結溫度為1360～1400℃，保溫1～5小時。

5.如權利要求4所述的汽車電子用高磁導率錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于：所述臥式珠磨機中的介質采用Φ0.4～0.55mm的鋯球，臥式珠磨最終使料漿粒徑控制在0.3μm≤D50≤0.6μm。

6.如權利要求4所述的汽車電子用高磁導率錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于：所述燒結步驟（7）用氮氣保護的平衡氧分壓氣氛，為進一步減小鋅的揮發，高溫段的總氣流量控制在10%～30%。

7.如權利要求6所述的汽車電子用高磁導率錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于：所述燒結步驟（7）采用階梯保溫升溫的方法，1250℃保溫1小時，1300℃保溫1小時，1350℃保溫1小時，終燒結的溫度控制在1380℃±15℃，保溫2～4小時，保溫氧氣含量為3.0～7.0%，升溫段的800℃到降溫段的900℃之間的總氣流量控制在15%～20%。

8.如權利要求7所述的汽車電子用高磁導率錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，升溫段和降溫段的溫度工序如下：

（1）升溫、保溫段溫度工序

20℃～150℃：5℃/分鐘；

150℃～300℃：1.5℃/分鐘，300℃保溫1小時；

300℃～600℃：3℃/分鐘；

900℃～1250℃：5℃/分鐘，1250℃保溫1小時；

1250℃～1300℃：2.5℃/分鐘，1300℃保溫1小時；

1300℃～1350℃：2.5℃/分鐘，1350℃保溫1小時；

1350℃～1380℃±15℃：4℃/分鐘，1380℃±15℃保溫2～4小時；

（2）降溫段溫度工序

1380℃±15℃～1200℃：5℃/分鐘；

1200℃～800℃：4℃/分鐘；

800℃～500℃：2℃/分鐘；

400℃～100℃：1.5℃/分鐘。