[發(fā)明專利]13C尿素加工方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611241170.4
• 申請(qǐng)日: 2016-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106631905A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龔愛(ài)華;馬勝利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇華亙泰來(lái)生物科技有限公司;北京華亙安邦科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C273/02
• 分類號(hào): C07C273/02;C07C273/16
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種¹³C尿素加工方法，其特征在于：包括以下步驟：

合成：

S1.向反應(yīng)釜中加入硫磺100－120份；

S2.打開(kāi)真空泵，將反應(yīng)釜內(nèi)抽真空，真空度為0.8－0.97；

S3.向反應(yīng)釜中加入醇類900-1300份；

S4.向反應(yīng)釜內(nèi)通入硫化氫氣體7－12份、15－22份氮?dú)夂?80－240份氨氣或通入硫化氫氣體7－12份和180－240份氨氣；

S5.向反應(yīng)釜中加入¹³CO氣體40－60份，同時(shí)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，提高溫度到70－90℃，反應(yīng)0.5－2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束；

S6.停止加熱反應(yīng)釜，冷卻至20－40℃；

蒸餾：

S7.將經(jīng)步驟S6得到的反應(yīng)物送到蒸餾釜中，加熱至20－40℃，進(jìn)行減壓蒸餾，得到固態(tài)混合物；

精制：

S8.將經(jīng)步驟S7得到的固態(tài)混合物送入反應(yīng)釜中，加入水、活性炭，加熱溫度至58－75℃，攪拌混合100－150分鐘，減壓抽濾得到澄清液體；

S9.將經(jīng)步驟S8得到的澄清液體送入反應(yīng)釜中，抽真空，真空度為0.8－0.97，加熱反應(yīng)釜至溫度為55－65℃，加熱30－45分鐘，蒸發(fā)部分水分；

重結(jié)晶：

S10.關(guān)閉加熱系統(tǒng)，開(kāi)啟冷卻系統(tǒng)，冷卻液體溫度至零下12－2℃，冷卻時(shí)間2－5小時(shí)，¹³C尿素析晶；

干燥：

S11.將經(jīng)步驟S10得到的尿素的晶體與母液通過(guò)抽濾的方式進(jìn)行分離，將尿素晶體放置真空干燥設(shè)備中，在真空度0.8－0.97、溫度55－65℃的條件下進(jìn)行真空干燥，得到合格的¹³C尿素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述¹³C尿素加工方法，其特征在于：所述步驟S3中的醇類是甲醇、乙醇兩者中的任一一種或兩種醇類按任一比例的組合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述¹³C尿素加工方法，其特征在于：所述步驟S8中的水是純化水、去離子水、蒸餾水的任一一種。