[發(fā)明專利]一種高碳鉻鐵中鉻含量的快速檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201611239487.4
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106610381A
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳彬彬;朵勇;蘇莉;段璇;周字勇
• 申請（專利權(quán)）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N31/16;G01N31/22
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司53100
• 代理人: 徐玲菊,蔣文睿

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高碳鉻鐵中鉻含量的快速檢測方法，屬于分析測試技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

煉鋼冶煉工藝過程中，高碳鉻鐵是重要的冶金鐵合金，主要用作冶煉滾珠鋼、工具鋼、高速鋼或高鉻鑄鐵的合金添加劑，可提高鋼鐵的硬度、淬透性、耐磨性及耐熱性，其高碳鉻鐵合金中的鉻直接影響著這些產(chǎn)品的質(zhì)量，因此對高碳鉻鐵合金中鉻的化學(xué)成分進行快速、準(zhǔn)確的分析是非常重要的。

由于測定高碳鉻鐵合金中的鉻含量國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法操作步驟繁瑣，分析周期長，分析速度較慢，因此有必要探索測定高碳鉻鐵合金中的鉻含量的快速檢測方法，簡化分析過程，縮短分析時間(周期)，降低樣品分析成本，保證分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

發(fā)明內(nèi)容

為解決測定高碳鉻鐵中的鉻含量國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法操作步驟繁瑣，分析周期長，分析速度較慢的難題，本發(fā)明提供一種高碳鉻鐵中鉻含量的快速檢測方法，實現(xiàn)高碳鉻鐵合金中鉻含量的快速測定。

本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實現(xiàn)：一種高碳鉻鐵中鉻含量的快速檢測方法，其特征在于經(jīng)過下列各步驟：

A、稱取0.1000g待測的高碳鉻鐵試樣于鎳坩堝中，加入2.5g氫氧化鉀和0.5g硝酸鉀混勻加蓋，得到混合樣品；

B、將步驟A的混合樣品在420～470℃下預(yù)熱焙燒2～3分鐘后置于750℃的馬弗爐中，熔融15分鐘后，稍冷，趁熱用10mL水將坩堝蓋洗凈于300mL燒杯中，加50mL煮沸的去離子水，待激烈反應(yīng)停止后，用20mL水洗出坩堝至上述燒杯中；

C、在步驟B的混合樣品中加入硫酸1+1溶液20mL，加熱至沸騰，取下稍冷，將此溶液移至500mL錐形瓶中，加入10mL的磷酸溶液，加水至體積為250mL，搖勻；

D、在步驟C的混合樣品加入10mL濃度為25g/L的硝酸銀溶液以及20mL濃度為250g/L的過硫酸銨溶液，搖勻加熱，加入數(shù)滴濃度為40g/L的高錳酸鉀溶液，煮沸至溶液呈穩(wěn)定的玫瑰紅色，繼續(xù)煮沸5分鐘，取下加入10mL濃度為50g/L的氯化鈉溶液，煮沸至紅色消失，繼續(xù)煮沸8～10分鐘，取下用流水冷卻至室溫；

E、將步驟D的混合樣品用濃度為0.1000mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈淡黃色，記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積，再滴加濃度為2g/L的苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑，直至玫瑰紅色消失轉(zhuǎn)為亮綠色為終點；

F、按下式計算高碳鉻鐵中鉻的百分含量：

式中，C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

V——滴定所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

m——待測的高碳鉻鐵試樣質(zhì)量，g；

17.332——Cr的1/3摩爾質(zhì)量，g/mol。

所述磷酸溶液為市購的分析純產(chǎn)品。

本發(fā)明具備的優(yōu)點及效果：本發(fā)明實現(xiàn)高碳鉻鐵合金中鉻含量的快速測定，分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、穩(wěn)定，及時為生產(chǎn)工藝過程提供準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)。方法簡便、快速、易操作、準(zhǔn)確度高，能滿足實際實現(xiàn)高碳鉻鐵合金中鉻含量的快速分析檢測需要。適用于高碳鉻鐵中鉻含量檢測的范圍達25～80％。本發(fā)明在試樣處理階段，優(yōu)化了熔劑，減少了熔劑用量，降低了坩堝損耗；降低了稱樣量，簡化了操作步驟，分析時間較國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 4699.2-2008縮短了2小時左右。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1

A、稱取0.1000g(精確至0.0001g)待測的高碳鉻鐵試樣(以國標(biāo)GSB03-1560-2003Cr含量為67.23％為例)于鎳坩堝中，記錄m＝0.1000g，加入2.5g氫氧化鉀和0.5g硝酸鉀混勻加蓋，得到混合樣品；

B、將步驟A的混合樣品在420～470℃下預(yù)熱焙燒2～3分鐘后置于750℃的馬弗爐中，熔融15分鐘后，稍冷，趁熱用10mL水將坩堝蓋洗凈于300mL燒杯中，加50mL煮沸的去離子水，待激烈反應(yīng)停止后，用20mL水洗出坩堝至上述燒杯中；

C、在步驟B的混合樣品中加入硫酸1+1溶液20mL，加熱至沸騰，取下稍冷，將此溶液移至500mL錐形瓶中，加入10mL的磷酸溶液，加水至體積為250mL，搖勻；

D、在步驟C的混合樣品加入10mL濃度為25g/L的硝酸銀溶液以及20mL濃度為250g/L的過硫酸銨溶液，搖勻加熱，加入數(shù)滴濃度為40g/L的高錳酸鉀溶液，煮沸至溶液呈穩(wěn)定的玫瑰紅色，繼續(xù)煮沸5分鐘，取下加入10mL濃度為50g/L的氯化鈉溶液，煮沸至紅色消失，繼續(xù)煮沸8～10分鐘，取下用流水冷卻至室溫；