[發明專利]一種高碳鉻鐵中鉻含量的快速檢測方法

在審

• 申請號: 201611239487.4
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106610381A
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 陳彬彬;朵勇;蘇莉;段璇;周字勇
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N31/16;G01N31/22
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司53100
• 代理人: 徐玲菊,蔣文睿

1.一種高碳鉻鐵中鉻含量的快速檢測方法，其特征在于經過下列各步驟：

A、稱取0.1000g待測的高碳鉻鐵試樣于鎳坩堝中，加入2.5g氫氧化鉀和0.5g硝酸鉀混勻加蓋，得到混合樣品；

B、將步驟A的混合樣品在420～470℃下預熱焙燒2～3分鐘后置于750℃的馬弗爐中，熔融15分鐘后，稍冷，趁熱用10mL水將坩堝蓋洗凈于300mL燒杯中，加50mL煮沸的去離子水，待激烈反應停止后，用20mL水洗出坩堝至上述燒杯中；

C、在步驟B的混合樣品中加入硫酸1+1溶液20mL，加熱至沸騰，取下稍冷，將此溶液移至500mL錐形瓶中，加入10mL的磷酸溶液，加水至體積為250mL，搖勻；

D、在步驟C的混合樣品加入10mL濃度為25g/L的硝酸銀溶液以及20mL濃度為250g/L的過硫酸銨溶液，搖勻加熱，加入數滴濃度為40g/L的高錳酸鉀溶液，煮沸至溶液呈穩定的玫瑰紅色，繼續煮沸5分鐘，取下加入10mL濃度為50g/L的氯化鈉溶液，煮沸至紅色消失，繼續煮沸8～10分鐘，取下用流水冷卻至室溫；

E、將步驟D的混合樣品用濃度為0.1000mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液滴至溶液呈淡黃色，記下硫酸亞鐵銨標準溶液所消耗的體積，再滴加濃度為2g/L的苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑，直至玫瑰紅色消失轉為亮綠色為終點；

F、按下式計算高碳鉻鐵中鉻的百分含量：

式中，C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L；

V——滴定所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL；

m——待測的高碳鉻鐵試樣質量，g；

17.332——Cr的1/3摩爾質量，g/mol。

2.根據權利要求1所述的快速檢測方法，其特征在于：所述磷酸溶液為市購的分析純產品。