[發(fā)明專利]一種測定作物中全氟羧酸類化合物的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611237800.0 | 申請(qǐng)日： | 2016-12-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106706830B | 公開（公告）日： | 2019-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 向壘;莫測輝;孫騰飛;陳雷;余忠雄;李彥文;蔡全英;李慧;趙海明;黃獻(xiàn)培 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 暨南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N30/88 | 分類號(hào)： | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 單香杰 |
| 地址： | 510632 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 全氟羧酸 類化合物 特征離子 萃取 全氟羧酸化合物 高效液相色譜 固相萃取凈化 線性離子阱 背景干擾 定量離子 復(fù)雜基質(zhì) 平行操作 標(biāo)準(zhǔn)品 谷物類 靈敏度 內(nèi)標(biāo)物 四極桿 葉菜類 質(zhì)譜儀 萃取劑 石墨 菜類 超聲 峰形 果菜 混勻 基質(zhì) 炭黑 小柱 回收率 串聯(lián) 冷凍 污染物 定性 保留 優(yōu)化 | ||
1.一種測定作物中全氟羧酸類化合物的方法，其特征在于，包括如下步驟：將待測作物冷凍、干燥、粉碎后作為樣品，向樣品中加入內(nèi)標(biāo)物13C4-PFOA和13C2-PFDA，混勻后加入萃取劑，超聲萃取得萃取質(zhì)，萃取質(zhì)經(jīng)裝有石墨炭黑的WAX小柱固相萃取凈化后，采用高效液相色譜串聯(lián)四極桿線性離子阱質(zhì)譜儀進(jìn)行測定；其中，所述超聲萃取包括三次超聲萃取，第一次和第三次超聲萃取以體積比為90:10的乙腈/水作為萃取劑，乙腈/水與樣品的體積質(zhì)量比為10～20mL：1g；第二次超聲萃取以純乙腈作為萃取劑，純乙腈與樣品的體積質(zhì)量比為10～20mL：1g；
所述作物為谷物類、根菜類、葉菜類和果菜類中的一類或多類；
所述全氟羧酸類化合物為全氟己酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛酸（PFOA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟十一酸（PFUnA）、全氟十二酸（PFDoA）、全氟十三酸（PFTrA）和全氟十四酸（PFTeA）中的一種或多種；
其中，PFHxA、PFHpA、PFOA、PFNA 的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為 13C4-PFOA；PFDA、PFUnA、PFDoA、PFTrA、PFTeA 的內(nèi)標(biāo)為 13C2-PFDA。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨炭黑的用量為10～50mg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨炭黑的用量為10mg。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述谷物類為大米，根菜類為胡蘿卜，葉菜類為生菜、白菜、芥菜或芹菜中的一種或多種，果菜類為南瓜。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，三次超聲萃取的條件均為旋渦1～3min，超聲8～12min，7000～9000r/min離心8～12min，取上清。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1.將待測作物冷凍、干燥、粉碎后作為樣品，向樣品中加入內(nèi)標(biāo)物13C4-PFOA和13C2-PFDA，混勻后加入體積比為90:10的乙腈/水作為萃取劑，乙腈/水與樣品的體積質(zhì)量比為10～20mL：1g，漩渦1～3min，超聲8～12min，7000～9000r/min離心8～12min，取上清液，向殘?jiān)屑尤爰円译孀鳛檩腿?，乙腈與樣品的體積質(zhì)量比為10～20mL：1g，漩渦1～3min，超聲8～12min，7000～9000r/min離心8～12min，取上清液，向殘?jiān)屑尤塍w積比為90:10的乙腈/水作為萃取劑，乙腈/水與樣品的體積質(zhì)量比為10～20mL：1g，漩渦1～3min，超聲8～12min，7000～9000r/min離心8～12min，取上清液，三次萃取的上清液合并即為萃取質(zhì)，萃取質(zhì)經(jīng)濃縮后用純水稀釋，稀釋液引入裝有10～50mg石墨炭黑的WAX小柱進(jìn)行固相萃取凈化，收集洗脫液，氮?dú)鉂饪s吹干后定容于甲醇中，過濾膜后待用；
S2.采用高效液相色譜串聯(lián)四極桿線性離子阱質(zhì)譜進(jìn)行測定，以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
7.權(quán)利要求1～6任一所述的方法在研究土壤-作物系統(tǒng)中全氟羧酸化合物含量水平、污染特征、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)方面的應(yīng)用。
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