[發(fā)明專利]紐莫康定高效分離純化方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611236860.0 | 申請日: | 2016-12-28 |
| 公開(公告)號: | CN108250273A | 公開(公告)日: | 2018-07-06 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 周永正;吳元華;張亮;趙芩禾 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江華譜新創(chuàng)科技有限公司 |
| 主分類號: | C07K7/56 | 分類號: | C07K7/56;C07K1/22 |
| 代理公司: | 沈陽晨創(chuàng)科技專利代理有限責(zé)任公司 21001 | 代理人: | 崔曉蕾 |
| 地址: | 317503 浙江省臺*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 高效分離純化 有機溶劑 上樣 分離和純化 表面修飾 分離純化 關(guān)鍵雜質(zhì) 極性基團(tuán) 親水材料 色譜純度 粗品 硅膠 可控 洗脫 制備 溶解 生產(chǎn) | ||
1.一種紐莫康定的高效分離純化方法,其特征在于:采用液相色譜法分離純化紐莫康定,采用表面修飾了極性基團(tuán)的硅膠作為親水分離填料,采用有機溶劑和水混合為洗脫劑。
2.按照權(quán)利要求1所述紐莫康定的高效分離純化方法,其特征在于:所述親水分離填料中極性基團(tuán)為羥基,羧基,氨基,酰氨基,氰基中的一種或多種。
3.按照權(quán)利要求1所述紐莫康定的高效分離純化方法,其特征在于:所述填料粒徑5~100μm,孔徑
4.按照權(quán)利要求1所述紐莫康定的高效分離純化方法,其特征在于:所述有機溶劑為異丙醇,甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,正丁醇中的一種或多種。
5.按照權(quán)利要求1所述紐莫康定的高效分離純化方法,其特征在于:有機溶劑/水體積比為5/95~95/5。
6.按照權(quán)利要求1所述紐莫康定的高效分離純化方法,其特征在于:洗脫劑流速為0.1倍柱體積/min~0.8倍柱體積/min。
7.按照權(quán)利要求1所述紐莫康定的高效分離純化方法,其特征在于:分離純化制備的餾分收集方式為從紐莫康定B0流出開始接到紐莫康定B0流完。
8.按照權(quán)利要求1所述紐莫康定的高效分離純化方法,其特征在于:上樣量為0.1%~10%。
9.按照權(quán)利要求1所述紐莫康定的高效分離純化方法,其特征在于,具體步驟如下:
1)、稱取適量紐莫康定粗品,用洗脫液配制成濃度為10mg/mL-1000mg/mL的上樣液;
2)、采用色譜柱內(nèi)徑3~1000mm;分離純化體系采用表面修飾了極性基團(tuán)的親水硅膠填料,填料中極性基團(tuán)為羥基,羧基,氨基,酰氨基,氰基中的一種或多種;填料表面極性基團(tuán)鍵合相粒徑5~100μm,孔徑采用有機溶劑和水混合液為洗脫劑;有機溶劑為異丙醇,甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,正丁醇中的一種或多種;有機溶劑/水的體積比為5/95~95/5;洗脫液流速為0.1倍柱體積/min~0.8倍柱體積/min;上樣量為0.1%~10%,從紐莫康定B0流出開始接餾分到紐莫康定B0流完停止。
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