[發(fā)明專(zhuān)利]過(guò)渡金屬和氮共摻雜的多級(jí)孔道三維石墨烯的制備有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611236544.3 | 申請(qǐng)日: | 2016-12-28 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN106744850B | 公開(kāi)(公告)日: | 2019-07-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李忠芳;王素文;張廷尉;盧雪偉 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 山東理工大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C01B32/184 | 分類(lèi)號(hào): | C01B32/184;C08G73/18 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 255086 山東省淄博*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 模板劑 共摻雜 石墨烯 三維 過(guò)渡金屬鹽 多級(jí)孔道 過(guò)渡金屬 配合物 質(zhì)量比 熱解 制備 催化劑 多級(jí)孔道結(jié)構(gòu) 過(guò)渡金屬離子 金屬空氣電池 氧化還原反應(yīng) 氧還原催化劑 制備過(guò)渡金屬 超級(jí)電容器 聚苯并咪唑 納米碳酸鈣 粘均分子量 碳酸鈣 表面涂飾 規(guī)則排列 強(qiáng)化傳質(zhì) 燃料電池 溶液反應(yīng) 電解水 芳香性 混合液 氧析出 氮源 可用 孔道 粒徑 去除 貫通 濃縮 | ||
發(fā)明了一種制備過(guò)渡金屬和氮共摻雜的多級(jí)孔道三維石墨烯的制備方法??扇苄缘娜枷阈缘木郾讲⑦溥颍≒BI)為碳源和氮源,過(guò)渡金屬鹽與PBI溶液反應(yīng)得到PBI與過(guò)渡金屬離子形成的配合物,混合液中加入納米碳酸鈣做模板劑,混合均勻、濃縮、使配合物在模板劑表面涂飾并規(guī)則排列,熱解、去除模板劑,得到過(guò)渡金屬和氮共摻雜的多級(jí)孔道結(jié)構(gòu)的三維石墨烯,多級(jí)貫通的孔道可以強(qiáng)化傳質(zhì)。PBI粘均分子量在2~4萬(wàn);PBI與過(guò)渡金屬鹽的質(zhì)量比為1:2~2:1;模板劑為碳酸鈣,粒徑30~100 nm;PBI與模板劑質(zhì)量比為2:1~1:4;熱解溫度為800℃~1100℃。產(chǎn)品可用于氧化還原反應(yīng)催化劑、燃料電池、金屬空氣電池氧還原催化劑、電解水氧析出催化劑、超級(jí)電容器等領(lǐng)域。
技術(shù)領(lǐng)域
屬于納米材料制備領(lǐng)域,用于化工生產(chǎn)中的氧化還原反應(yīng)催化劑,清潔能源領(lǐng)域的燃料電池、金屬空氣電池的陰極催化劑,電解水催化劑,鋰離子電池材料,超級(jí)電容器電極材料和電化學(xué)傳感器等領(lǐng)域。
背景技術(shù)
雖然二維石墨烯具有優(yōu)異的性能和多種潛在的應(yīng)用,然而,二維石墨烯之間又極易層-層相互疊加形成石墨結(jié)構(gòu),從而使其優(yōu)異的性能喪失。因此,三維石墨烯的制備及性能研究成為當(dāng)今納米材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。研究發(fā)現(xiàn),氮摻雜的石墨烯由于石墨烯分子內(nèi)C-N鍵間的極性,使石墨烯分子上的電子云密度發(fā)生變化,因此氮摻雜石墨烯催化氧還原等性能優(yōu)于石墨烯。
通過(guò)摻雜金屬有助于活性位的增加,金屬與氮的協(xié)同作用進(jìn)一步提高了其催化性能,增強(qiáng)催化活性和提高穩(wěn)定性(Zhao Y, et al. J Am Chem Soc(美國(guó)化學(xué)會(huì)志),2012,134: 19528)。因此金屬-氮-碳原子簇(M-N-C)研究受到重視,研究表明,石墨烯中摻雜氮和過(guò)渡金屬(如鐵,鈷等)后,會(huì)形成更多的活性位點(diǎn),從而會(huì)進(jìn)一步提高產(chǎn)品催化氧還原催化活性。特別是形成三維結(jié)構(gòu)的過(guò)渡金屬和氮共摻雜的催化劑,能更好地保持其二維片層結(jié)構(gòu)而不發(fā)生疊加和聚集,其催化活性位更多,并且多孔結(jié)構(gòu)有利于強(qiáng)化物質(zhì)的傳遞。由于其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),該類(lèi)材料被認(rèn)為是最具發(fā)展?jié)摿ρ踹€原催化劑之一,受到人們的廣泛重視(Jaouen F, et al. Energy Environ Sci(能源環(huán)境科學(xué)),2011, 4, 114?130)。在M-N-C催化劑中,金屬摻雜氮元素可以是鐵摻雜(Lin L, et al. ACS Catal (美國(guó)化學(xué)會(huì)-催化),2016, 6: 4449)、鈷摻雜(Gao J, et al. Ind. Eng. Chem. Res(化學(xué)工業(yè)和工程研究), 2015, 54: 7984)和鐵鈷共摻雜(Li S, et al. Electrochim. Acta(電化學(xué)學(xué)報(bào)),2010,55: 7346)過(guò)渡金屬和氮共摻雜的石墨烯具有廣泛用途,可用作氧還原催化劑(JiangH L, et al. ACS Appl. Mater. Interfaces(美國(guó)化學(xué)會(huì)-應(yīng)用材料與界面), 2015, 7(38): 21511)。在傳感器、超級(jí)電容器和鋰離子電池等領(lǐng)域(Salavagione H J, et al. J.Mater. Chem. A(材料化學(xué)雜志A), 2014, 2: 14289)的應(yīng)用均有文獻(xiàn)報(bào)道。金屬、氮摻雜的石墨烯制備方法有很多:如,高溫?zé)峤膺^(guò)渡大環(huán)配合物(Osmieri L, et al. Int JHydrogen Energ(國(guó)際氫能雜志),2016, 41: 22570);熱處理含氮有機(jī)化合物(如乙二胺、吡啶等)與過(guò)渡金屬鹽得到M-N-C原子簇(Lefe?vre M, et al. Science(科學(xué)) 2009, 324:71);用三聚氰胺和金屬鐵鹽通過(guò)高溫?zé)峤庵苽銯e-N-C原子簇催化劑(Lai Q X, et al.ACS Appl. Mater. Interfaces(美國(guó)化學(xué)會(huì)-應(yīng)用材料界面), 2015, 7: 18170),也有用聚吡咯和金屬鐵鹽通過(guò)高溫?zé)峤庵苽銯e-N-C原子簇催化劑(Zheng Y P, et al. NanoEnergy(納米能源), 2016, 30: 433);用聚苯胺結(jié)合鐵和鈷的熱處理制備一類(lèi)M/N/C催化劑(Wu G, et al. Science(科學(xué)), 2011, 332: 443)等等。
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