[發明專利]過渡金屬和氮共摻雜的多級孔道三維石墨烯的制備

有效

• 申請號: 201611236544.3
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106744850B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 李忠芳;王素文;張廷尉;盧雪偉
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C08G73/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用可溶性的全芳香性的聚苯并咪唑（PBI）高分子與過渡金屬離子形成的配合物涂飾在納米模板劑碳酸鈣表面，熱解、去除模板，制備過渡金屬和氮共摻雜的多級孔道貫通的三維石墨烯的制備方法，其特征在于：PBI為全芳香性的可溶性的，按PBI與過渡金屬鹽的質量比為 2:1～1:2混合反應得到配合物，加入粒徑為30～100 nm的納米碳酸鈣作為模板劑，按PBI與納米模板劑碳酸鈣的質量比為2:1～1:4，攪拌混合均勻，使PBI與過渡金屬離子形成的配合物在模板劑表面涂飾并規則排列，在惰性氣體氬氣或高純氮氣保護下， 800～1100℃下，熱解2～3小時，去除模板劑，得到過渡金屬和氮共摻雜多級孔道貫通的三維石墨烯；所述的過渡金屬和氮共摻雜多級孔道貫通的三維石墨烯用于氧化還原反應催化劑，燃料電池、金屬空氣電池中的氧還原催化劑，電解水氧析出催化劑，超級電容器電極材料。

2.根據權利要求1所述的一種用可溶性的全芳香性的聚苯并咪唑（PBI）高分子與過渡金屬離子形成的配合物涂飾在納米模板劑碳酸鈣表面，熱解、去除模板，制備過渡金屬和氮共摻雜的多級孔道貫通的三維石墨烯的制備方法，其特征在于：全芳香性的PBI整個聚合物分子形成一個大π鍵，分子屬于剛性、芳香型化合物，為聚（2,5-苯并咪唑）（ABPBI）或聚[2,2’-(間苯基)-5, 5’-聯苯并咪唑](mPBI)中的一種；聚合物粘均分子量在2～4萬之間；能溶解在二甲基乙酰胺（DMAc），二甲基甲酰胺（DMF），二甲基亞砜（DMSO），N-甲基吡咯烷酮或二甲苯中的任意一種溶劑中。

3.根據權利要求1所述的一種用可溶性的全芳香性的聚苯并咪唑（PBI）高分子與過渡金屬離子形成的配合物涂飾在納米模板劑碳酸鈣表面，熱解、去除模板，制備過渡金屬和氮共摻雜的多級孔道貫通的三維石墨烯的制備方法，其過渡金屬鹽為：過渡金屬的醋酸鹽、硝酸鹽、鹽酸鹽、檸檬酸鹽、高氯酸鹽或葡萄糖酸鹽中的一種，其特征在于：在強極性溶劑中分散或溶解的鹽。

4.根據權利要求1所述的一種用可溶性的全芳香性的聚苯并咪唑（PBI）高分子與過渡金屬離子形成的配合物涂飾在納米模板劑碳酸鈣表面，熱解、去除模板，制備過渡金屬和氮共摻雜的多級孔道貫通的三維石墨烯的制備方法，其納米模板劑為碳酸鈣，其特征在于：粒徑在30～100 nm，為球形、圓柱形、立方體或多棱柱中的任意一種納米顆粒。

5.根據權利要求1所述的一種用可溶性的全芳香性的聚苯并咪唑（PBI）高分子與過渡金屬離子形成的配合物涂飾在納米模板劑碳酸鈣表面，熱解、去除模板制備過渡金屬和氮共摻雜的多級孔道貫通的三維石墨烯的制備方法，其PBI與過渡金屬鹽的質量比為 2:1～1:2；按PBI與納米模板劑碳酸鈣的質量比為2:1～1:4；混合方式為： PBI溶液與過渡金屬鹽溶液混合，加熱、攪拌反應5～8小時，PBI與過渡金屬離子形成配合物溶液；加入碳酸鈣模板劑、攪拌4～6小時混合均勻，攪拌下加熱蒸出溶劑至近干，真空干燥，研細，惰性氣體保護下熱解，用稀酸洗去除模板劑。