[發明專利]制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法

在審

• 申請號: 201611236352.2
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106623916A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 張英偉
• 申請（專利權）人: 京磁新材料有限公司
• 主分類號: B22F3/10
• 分類號: B22F3/10;H01F41/02
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙)11369
• 代理人: 史霞

技術領域

本發明涉及一種釹鐵硼磁體制備方法。更具體地說，本發明涉及一種制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法。

背景技術

在釹鐵硼燒結生產中，提高磁體致密化程度是獲得高剩磁的重要手段，實現這一過程主要靠提高燒結溫度，但隨之而來的問題是：磁體的晶粒尺寸會異常長大，且晶粒的尺寸分布不均勻，進而影響磁體的磁性能，也不利于后續的機械加工與電鍍。這種問題在高性能磁體生產中更為突出。

為此，材料工作者進行了大量的研究，常見的做法是添加合金元素如鋯、鈮，以抑制晶粒長大，這種方法存在的問題是：(1)抑制晶粒長大的合金元素與其他合金元素之間會相互作用，造成磁體的性能難以預測，需要進行大量的實驗，耗時長；(2)添加抑制晶粒長大的合金元素會增加原材料成本，同時還會提高燒結溫度，增加燒結能耗。

發明內容

本發明的一個目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優點。

本發明還有一個目的是提供一種制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法，其能夠實現燒結過程釹鐵硼磁體的致密化和低溫燒結的目的。

為了實現根據本發明的這些目的和其它優點，提供了一種制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法，包括：在釹鐵硼生坯加熱脫氣完成后，進行燒結之前，將釹鐵硼生坯溫度升至高出燒結目標溫度5-15℃，并保溫1-2h。

優選的是，所述燒結的具體步驟為：將釹鐵硼生坯溫度降至燒結目標溫度后，保溫5-7h；所述燒結目標溫度為1000-1100℃。

優選的是，所述加熱脫氣的具體步驟為：將所述釹鐵硼生坯升溫到200℃-300℃，進行保溫1-3h；然后升溫到500℃-700℃，進行保溫1-3h；最后升溫到800℃-900℃，進行保溫3-4h。

優選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法還包括：所述釹鐵硼生坯放入燒結爐中進行加熱脫氣之前，需先將燒結爐抽真空，使得燒結爐內中真空度達到0.5-1Pa。

優選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法還包括：所述釹鐵硼生坯在保護氣體條件下，整齊碼放在干燥的石墨料舟中，所述燒結爐用惰性氣體或氮氣充滿爐膛空間，使爐內壓力為0.07-0.09MPa之后，將裝有釹鐵硼生坯的石墨料舟放入爐膛中。

優選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法還包括：冷卻處理：待燒結結束后，向爐內充入0.07-0.09MPa的氮氣或氬氣進行冷卻。

優選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法還包括：在冷卻后，進行回火處理，具體為：在850-950℃下進行一級回火，并保溫4-5h，在450-600℃下進行二級回火，保溫時間為4-5h，得到釹鐵硼磁體。

優選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法包括以下步驟：

1)將釹鐵硼生坯在保護氣體條件下，整齊碼放在干燥的石墨料舟中，所述燒結爐用惰性氣體或氮氣充滿爐膛空間，使爐內壓力為0.07-0.09MPa之后，將裝有釹鐵硼生坯的石墨料舟放入爐膛中；

2)將燒結爐抽真空，使得燒結爐內中真空度達到0.5-1Pa；

3)將所述釹鐵硼生坯升溫到200℃-300℃，進行保溫1-3h；然后升溫到500℃-700℃，進行保溫1-3h；最后升溫到800℃-900℃，進行保溫3-4h；

4)繼續升溫至升至高出燒結目標溫度5-15℃，并保溫1-2h；

5)啟動燒結程序進行加熱，將釹鐵硼生坯溫度降至燒結目標溫度后，保溫5-7h；所述燒結目標溫度為1000-1100℃；

6)燒結結束后，向爐內充入0.07-0.09MPa的氮氣或氬氣進行冷卻；

7)在冷卻后，進行回火處理，具體為：在850-950℃下進行一級回火，并保溫4-5h，在450-600℃下進行二級回火，保溫時間為4-5h，得到釹鐵硼磁體。

本發明至少包括以下有益效果：本發明所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法，采用在釹鐵硼生坯完成加熱脫氣后，使釹鐵硼生坯的溫度升高至超過燒結目標溫度5-15℃，并保溫1-2h。所述釹鐵硼生坯進入孕育期。由于孕育期溫度高，富釹相大量出現，主相顆粒擴散較快并實現重組，大尺寸的孔隙消失，磁體致密化加速。另外，由于孕育期較短，晶粒的尺寸不會過度長大。隨后，生坯降溫至燒結目標溫度并保溫較長時間，此時由于溫度低，磁體中晶粒進行緩慢的長大和形狀調整，進而實現磁體的完全致密化。本發明所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法，具有操作簡單，磁體綜合性能好，能耗低的優點，且易于推廣。

本發明的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。