[發(fā)明專利]一種15-冠醚-5的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611236332.5
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106699723B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 凌云;黃碧波;殷巍;王坤
• 申請（專利權(quán)）人: 北京英力精化技術(shù)發(fā)展有限公司;湖北匯達(dá)科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07D323/00
• 分類號: C07D323/00
• 代理公司: 北京智匯東方知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11391
• 代理人: 康正德;孫曉芳

1.一種15-冠醚-5的制備方法，反應(yīng)路線如下：

該方法使用四甘醇和乙二醇為原料，在堿催化劑存在的條件下，經(jīng)脫水試劑的輔助，通過選擇性的分子間脫水縮合生成目標(biāo)產(chǎn)物15-冠醚-5；

所述制備方法包括以下步驟：

S1：室溫條件下，混合第一溶劑、堿催化劑和脫水劑得到混合液，調(diào)節(jié)所述混合液的溫度至40℃～80℃；

S2：向混合液中同時滴加四甘醇溶于第一溶劑的溶液以及乙二醇溶于第一溶劑的溶液，控制滴加速率使得二者同步滴加完畢，繼續(xù)保溫，直至反應(yīng)結(jié)束；

S3：將步驟S2得到的反應(yīng)混合液降至室溫，濃縮，向濃縮液中加入第二溶劑，混勻過濾，濾餅用第二溶劑洗滌，合并濾液和洗滌液，干燥脫溶，得15-冠醚-5的粗品，繼續(xù)減壓蒸餾得成品；

其中，所述堿催化劑為無機(jī)堿或有機(jī)堿；所述脫水劑為二環(huán)己基碳二亞胺、分子篩、HOBT、HBTU、TBTU、醋酸酐、氫化鈉中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，在步驟S2中采用GC(氣相色譜)跟蹤的方法檢測反應(yīng)終點(diǎn)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述第一溶劑為醚類、芳烴類或酰胺類溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，所述第一溶劑為四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述無機(jī)堿為堿金屬碳酸鹽、堿金屬磷酸鹽或堿金屬氫氧化物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述有機(jī)堿為三乙胺、吡啶、N-甲基嗎啉、4-(N,N-二甲基氨基)吡啶中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述堿催化劑為碳酸鈉、碳酸鉀、磷酸鈉、碳酸銫、氫氧化鈉、4-(N,N-二甲基氨基)吡啶中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述分子篩是分子篩4A或分子篩5A。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，四甘醇和乙二醇的摩爾配比為1:1.5～1:3.0，四甘醇和堿催化劑的質(zhì)量比為1:0.1～1:0.4，四甘醇和脫水劑的摩爾配比為1:0.8～1:1.5。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中第二溶劑為鹵代烷烴類溶劑，或脂肪醇類溶劑。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其中所述第二溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲醇、乙醇中的一種或多種。