[發明專利]一種高硬度TiCrN/TiSiN納米多層結構涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 201611235550.7
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106756833B
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 李偉;孫明達
• 申請（專利權）人: 上海理工大學;上海達是能源技術有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/35;C23C14/14;C23C14/06;C23C14/02
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

本發明公開了一種高硬度TiCrN/TiSiN納米多層結構涂層，由多個TiCrN層和TiSiN層構成，TiCrN層和TiSiN層依次交替沉積在基體上，靠近基體的一層為TiCrN層。本發明還提供了上述涂層的制備方法，先將基體表面拋光處理，經超聲波清洗和離子清洗后，首先沉積TiCr過渡層，再采用反應濺射法在基體上交替濺射TiSiN層和TiCrN層。當TiSiN中Si含量在8～16 at.%之間時，TiCrN/TiSiN納米多層涂層可獲得較高的硬度，其最高硬度值達到37.5GPa。本發明的涂層可作為保護性涂層應用在刀具、模具等承受摩擦磨損載荷的零件表面，從而提高零件的使用壽命。

技術領域

本發明屬于材料學領域，涉及一種新型保護性涂層，具體來說是一種高硬度TiCrN/TiSiN納米多層結構涂層及其制備方法。

背景技術

科技的進步伴隨著生產工具的不斷革新，在先進制造業方面，即體現在對材料表面的硬度、耐磨、耐腐蝕和耐高溫等性能要求的不斷提高。在材料表面涂覆一層保護性硬質涂層是提高材料表面性能的一種經濟實用的有效途徑，保護性涂層在機械加工工具中應用很廣。它的發展適應了現代制造業對金屬切削刀具的高技術要求，可被廣泛應用于機械制造、汽車工業、地質鉆探、模具工業等領域。然而，隨著高速切削、干式切削等先進切削技術的不斷發展，對刀具涂層的性能也提出了更高的要求，傳統的刀具涂層，如TiN、TiCN、CrN、TiAlN涂層已逐漸不能滿足要求，因此迫切需要開發新型的保護性涂層材料。

隨著涂層技術的不斷革新，納米多層涂層逐漸應用到機械生產中。納米多層涂層是由兩種成分不同的納米級材料在垂直于涂層表面的方向上呈相互交替生長而生成的多層材料，每兩個相鄰成分不同的材料組成一個基本單元，其厚度稱之為“調制周期”，在力學性能方面，一些調制周期小于100nm的納米多層涂層，呈現出彈性模量與硬度異常升高的超模效應與超硬效應，因此，納米多層涂層是硬質涂層的重點研究方向。

通過查文獻可知，納米多層涂層目前已經通過多種方法成功制得，也取得了很多優秀成果。通過查詢，檢索到如下有關制備納米多層涂層的中國專利：

申請號為201110054870.3的專利涉及了一種AlN/ZrN納米多層膜制備工藝，采用脈沖電源濺射Zr靶與Al靶，在N₂/Ar混合氣體中反應濺射獲得AlN層與ZrN層，通過改變各靶濺射功率和基體在靶前停留時間獲得AlN/ZrN納米多層膜。本發明采用脈沖反應磁控濺射，通過調整AlN層與ZrN層單層厚度改變薄膜硬度與抗氧化性，本發明所沉積的AlN/ZrN納米多層膜具有高的硬度和抗氧化溫度。

申請號為200610029135.6的專利涉及了一種AlN/SiO₂納米多層硬質薄膜，屬于陶瓷薄膜領域。本發明由AlN層和SiO₂層交替沉積在金屬或陶瓷基底上形成，AlN層的厚度為3～6nm，SiO₂層厚為0.4～1.2nm。本發明AlN/SiO₂納米多層硬質薄膜具有SiO₂被晶化并與AlN形成共格外延生長的超晶格柱狀晶的結構特征。本發明的AlN/SiO₂納米多層硬質薄膜不但具有優良的高溫抗氧化性，而且具有較高的硬度；其硬度高于28GPa，最高硬度可達32GPa。本發明作為高速切削刀具及其它在高溫條件下服役耐磨工件的涂層，具有很高的應用價值。

申請號為201110316033.3的專利涉及了一種TiN/Ni納米多層薄膜的制備方法，涉及陶瓷/金屬納米多層薄膜制備方法，包括以下制備步驟:選用鋼材為基體，基體表面經砂紙研磨并拋光后，分別用丙酮、酒精和去離子水超聲波清洗、烘干后裝入真空室；用直流反應磁控共濺射鍍膜系統，純金屬鈦靶和純金屬鎳靶同時對準上方中心處的基體，沉積多層薄膜前先將真空室抽真空至6.0×10^-4Pa，然后通入高純氬氣，在基體上沉積一層厚度為30～100nm的金屬鈦層；通過計算機精確控制靶材上擋板的打開時間進行交替沉積TiN/Ni納米多層薄膜；鍍膜結束后樣品隨爐冷卻至室溫即可。該薄膜可應用于切削刀具、模具的表面或作為裝飾薄膜應用于鐘表、首飾等產品。