[發明專利]一種甲基六氫苯酐的制備方法

有效

• 申請號: 201611235376.6
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106831677B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 史沈明;邱艷慧;季金華;史迎軍
• 申請（專利權）人: 浙江正大新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89;B01J8/02
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種甲基六氫苯酐的制備方法，其特征在于以未異構化的精制甲基四氫苯酐為原料，將該原料加入帶有攪拌裝置、內置有催化劑床層的加氫反應器中，通入氫氣，在60-150℃、1.0-8.0MPa下進行加氫反應，加氫時間為12-16小時，加氫結束后得到的粗甲基六氫苯酐進入帶有薄膜蒸發器的分離裝置進行減壓蒸餾，得到外觀為無色透明、碘值小于1，酸值為660－670mgKOH/g、酐基含量≥40.5%、游離酸含量0.3%、純度≥99%的甲基六氫苯酐，其收率高于98%，以未異構化的精制甲基四氫苯酐為未經過外添加異構化催化劑進行異構化反應的甲基四氫苯酐，它由3-甲基四氫酐、4-甲基四氫苯酐混合組成，3-甲基四氫酐、4-甲基四氫苯酐的質量比為20-80：80-20，催化劑床層上的加氫催化劑為采用貴金屬為活性組分，以活性碳、二氧化硅或三氧化二鋁為惰性載體的負載型催化劑，薄膜式蒸發裝置進行減壓蒸餾的真空度大于0.09 MPa；

所述的內置有催化劑床層的加氫反應器包括反應釜筒體（1）及釜蓋（3），反應釜筒體（1）內設有攪拌軸（8）和催化劑床層，反應釜筒體（1）內上端設有4個上固定支座（5），圓環上壓蓋（6）通過固定螺栓（4）與4個上固定支座（5）固定連接，反應釜筒體（1）內下端設有4個下固定支座（15），圓環下壓蓋（13）通過固定銷（14）與4個下固定支座（15）固定連接，催化劑床層上下兩端分別通過8根固定螺桿（16）和固定螺帽（7）固定在圓環上壓蓋（6）和圓環下壓蓋（13）上，圓環上壓蓋（6）上設置有螺栓密封的催化劑裝填或更換口，催化劑床層為雙層結構，催化劑床層內填充有催化劑（10）。

2.根據權利要求1所述的一種甲基六氫苯酐的制備方法，其特征在于以未異構化的精制甲基四氫苯酐中3-甲基四氫酐、4-甲基四氫苯酐混合組成，3-甲基四氫酐、4-甲基四氫苯酐的質量比為30-70：70-30。

3.根據權利要求1所述的一種甲基六氫苯酐的制備方法，其特征在于精制甲基四氫苯酐過程為采用薄膜蒸發器進行減壓蒸餾，其內部溫度130-150℃、真空度-0.090~0.095Mpa。

4.根據權利要求1所述的一種甲基六氫苯酐的制備方法，其特征在于貴金屬為鉑、鈀、釕或銠，貴金屬在該負載型催化劑中的含量為0.1-5%。

5.根據權利要求4所述的一種甲基六氫苯酐的制備方法，其特征在于貴金屬為鉑、鈀、釕或銠，貴金屬在該負載型催化劑中的含量為0.5-3%。

6.根據權利要求4所述的一種甲基六氫苯酐的制備方法，其特征在于催化劑床層上的加氫催化劑為鈀-三氧化二鋁組合的負載型催化劑。

7.根據權利要求1所述的一種甲基六氫苯酐的制備方法，其特征在于加氫條件為60-150℃、壓力為1.0-8.0MPa。

8.根據權利要求1所述的一種甲基六氫苯酐的制備方法，其特征在于薄膜式蒸發裝置進行減壓蒸餾的真空度為0.095 -0.098MPa。

9.根據權利要求1所述的一種甲基六氫苯酐的制備方法，其特征在于催化劑床層由催化劑框外網（12）和設置在催化劑框外網（12）內的催化劑框內網（11）構成。

10.根據權利要求1所述的一種甲基六氫苯酐的制備方法，其特征在于反應釜筒體（1）外圍設有夾套（2）供加熱或冷卻，攪拌軸（8）底部設有渦輪槳葉（17），攪拌軸（8）中部設有自吸式攪拌槳葉（9）。