[發(fā)明專(zhuān)利]一種多取代吡啶的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611233946.8
• 申請(qǐng)日: 2016-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106632019B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高文超;田俊;常宏宏;胡飛;李興;魏文瓏
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D213/80
• 分類(lèi)號(hào): C07D213/80;C07D213/803
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專(zhuān)利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種多取代吡啶的制備方法，其特征在于：使用1,5-二羰基化合物和醋酸銨為原料，以二甲基亞砜為溶劑，加熱至85-95℃，得到1,2,3,5-四取代的吡啶產(chǎn)品；收率為70-87%；所使用的1,5-二羰基化合物結(jié)構(gòu)如下：

其中R¹和R²代表具有不同取代基的苯環(huán)；R³代表酯基；R⁴代表甲基或有不同取代基的苯環(huán)；

上述制備方法具體包括以下步驟：

（1）將1,5-二羰基化合物溶解在DMSO中，攪拌使其溶解，稱(chēng)取醋酸銨固體一次性加入上述DMSO溶液中，將混合液升溫至85-95℃，攪拌8-12小時(shí)；

（2）通過(guò)薄層層析板檢查反應(yīng)直至原料1,5-二羰基化合物反應(yīng)完全，反應(yīng)混合液降至室溫用乙酸乙酯稀釋?zhuān)⒂萌ルx子水洗滌乙酸乙酯層3~5次；乙酸乙酯層有機(jī)相減壓蒸干，濃縮物用二氯甲烷重結(jié)晶，制得1,2,3,5-四取代的吡啶產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多取代吡啶的制備方法，其特征在于：底物1,5-二羰基化合物與醋酸銨的摩爾比為1:（3-10）；每摩爾1,5-二羰基化合物所使用的溶劑DMSO的體積為5-10升。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多取代吡啶的制備方法，其特征在于：底物1,5-二羰基化合物與醋酸銨的摩爾比為1:5；每摩爾1,5-二羰基化合物使用溶劑DMSO的體積為5升。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多取代吡啶的制備方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為90℃，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)。