[發明專利]以核?殼金屬有機骨架制備磁性炭材料的方法

在審

• 申請號: 201611233463.8
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106693935A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 林小英;林松燁;鄭琴琴;金雨來;林劍濤
• 申請（專利權）人: 福建工程學院
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/20;B01J20/28;B01D53/02;B01J23/80;B01J35/10
• 代理公司: 福州市鼓樓區京華專利事務所(普通合伙)35212
• 代理人: 林曉琴

1.以核-殼金屬有機骨架制備磁性炭材料的方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1：前驅體核-殼金屬有機骨架材料中的“核”材料的合成：

將所采用的有機配體與金屬鹽先后超聲溶解于溶劑中，滴加2-10滴的氟硼酸，攪拌均勻，轉移至聚四氟乙烯內襯的反應釜中，在烘箱中反應，過濾、干燥得到金屬-有機骨架材料；其中反應溫度為80-200℃，金屬鹽與有機配體的反應比例為0.2-5∶1；

步驟2：前驅體核-殼金屬有機骨架材料的合成：

將合成“殼”材料所需的有機配體與金屬鹽先后超聲溶解于溶劑中，滴加2-10滴的氟硼酸，攪拌均勻，加入為核的金屬有機骨架材料，后轉移至聚四氟乙烯內襯的反應釜中，在烘箱中反應，過濾、干燥得到核-殼金屬有機骨架材料；其中反應溫度為80-200℃，金屬鹽與有機配體的反應摩爾比例為0.2-5∶1，金屬有機骨架材料與有機配體的投加質量比例為0.01-0.5∶1；

步驟3：高溫炭化：

將上述得到的核-殼金屬有機骨架材料放在石英舟上，置于管式爐中，在氮氣氣氛下，進行高溫炭化加熱，在炭化過程中金屬有機骨架材料結構中的鐵磁性金屬組分被氧化具有磁性的金屬氧化物，有機基團被炭化包裹在金屬氧化物上，得到磁性金屬氧化物與活性炭的復合物，就是磁性炭材料。

2.如權利要求1所述的以核殼金屬有機骨架制備磁性炭材料的方法，其特征在于：

所述核-殼金屬有機骨架中“核”或者“殼”至少有一個具有鐵磁性金屬組分。

3.如權利要求2所述的以核殼金屬有機骨架制備磁性炭材料的方法，其特征在于：所述鐵磁性金屬組分來源金屬鹽為鐵鹽、鎳鹽、鈷鹽，其他金屬組分來源金屬鹽為鋅鹽、鉀鹽、鎂鹽、鉛鹽。

4.如權利要求1所述的以核殼金屬有機骨架制備磁性炭材料的方法，其特征在于：所述有機配體指具有配位官能團的配體，為羧酸類配體、含氮配體、含氨基配體或磷酸類配體。

5.如權利要求1所述的以核-殼金屬有機骨架制備磁性炭材料的方法，其特征在于：所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、水、甲醇、乙醇。

6.如權利要求1所述的以核-殼金屬有機骨架制備磁性炭材料的方法，其特征在于：所述步驟3中的高溫炭化是以1～10℃/min的升溫速度從室溫加熱到450～1000℃，并在450～1000℃保持10-600min，之后自然冷卻到室溫。