[發明專利]一種氧化鈰制備方法及含有該氧化鈰的CMP拋光液

在審

• 申請號: 201611231305.9
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN108249469A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 尹先升;賈長征;王雨春;李守田
• 申請（專利權）人: 安集微電子科技（上海）股份有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;C09G1/02
• 代理公司: 北京大成律師事務所 11352
• 代理人: 李佳銘;沈汶波

本發明一方面涉及一種氧化鈰顆粒制備方法，其特征在于，包括以下步驟：溶解可溶性鈰源，向溶解后的鈰源水溶液中加入有機酸溶液，加入沉淀劑進行沉淀反應，沉淀反應結束后，進行水熱晶化反應，冷卻，洗滌純化，得到氧化鈰產物。本發明另一方面提供一種化學機械拋光液，其中含有按上述方法制備的氧化鈰顆粒。本發明所合成氧化鈰無需其它特殊處理，具有良好的分散性和拋光活性，作為磨料應用于STI拋光，可以達到較高的TEOS拋光速率和TEOS/SiN拋光選擇比。

技術領域

本發明涉及金屬氧化物的制備方法，尤其涉及一種氧化鈰的制備方法及含有該氧化鈰的CMP拋光液。

背景技術

目前，氧化鈰作為磨料應用于半導體制備工藝中，特別是淺溝槽隔離(STI)工藝中的拋光步驟中，已有大量報道(如專利201310495424.5，200510069987.3)。其廣泛關注主要是由于二氧化鈰對二氧化硅的高拋光活性，并且其在較低的固含量下即實現到高的拋光效果。因此，以氧化鈰為磨料的化學機械拋光液在性能和成本上相比于傳統的氧化硅或氧化鋁材料具有更大的應用前景和市場優勢。

在以氧化鈰作為磨料的情況中，其自身的顆粒特性對拋光效果的影響至關重要。如在STI拋光應用中，有文獻報道氧化鈰顆粒尺寸、形貌特征對拋光過程中缺陷的產生和拋光速率選擇比均有著重要影響。傳統的高溫焙燒法合成氧化鈰，存在顆粒燒結、團聚問題，氧化鈰粉體需要進一步進行球磨分散處理才能達到CMP拋光應用要求(如專利200880011138.4，200880008484.7)，因此，對合成、分散的設備、工藝要求較高。

水熱法是納米材料合成的重要方法之一，該法所合成納米材料具有顆粒尺寸均勻、顆粒間分散性良好，反應過程無二次污染等特點。目前，水熱法直接合成氧化鈰納米材料的相關研究報道較少。

發明內容

為解決上述問題，本發明一方面提供一種新型氧化鈰顆粒制備方法，通過添加有機酸。可制備晶粒均勻且分散性優異的氧化鈰粉體。

具體地，本發明提供種氧化鈰的制備方法，其包括以下步驟：

溶解可溶性鈰源，向溶解后的鈰源溶液中加入有機酸溶液，隨后加入沉淀劑進行沉淀反應，沉淀反應結束后，一定溫度條件下進行水熱晶化反應，冷卻，洗滌純化，得到氧化鈰產物。

其中，優選地，當沉淀漿料的pH達到7.0-12.0范圍時，停止添加沉淀劑。

其中，所述沉淀劑較佳地為堿性可溶性化合物，優選地為氨水、氫氧化鈉、TMAH中的一種或多種。所述沉淀劑的摩爾濃度為0.05M～1.0M。

其中，所述鈰源較佳地為硝酸鈰、氯化鈰、醋酸鈰中一種或多種。以鈰離子計，所述鈰源的摩爾濃度為0.05M～1.0M。

其中，所述有機酸較佳地為檸檬酸、抗壞血酸中一種或多種。所述有機酸的摩爾濃度為0.075M～1.25M。

其中，所述沉淀反應的反應溫度范圍為30℃-50℃。

其中，所述水熱反應的反應溫度范圍為80-200℃，所述水熱反應的反應時間為0.5-10.0小時。

本發明的另一方面提供一種化學機械拋光液，其中利用如權利要求1-12任一所述的制備方法制備的氧化鈰顆粒。

本發明所合成氧化鈰無需其它特殊處理，具有良好的分散性和拋光活性，可作為磨料應用于STI拋光。故，本發明的另一方面所提供的化學機械拋光液，其包括了前述制備方法所獲得的氧化鈰顆粒，該拋光液可以達到較高的TEOS拋光速率和TEOS/SiN拋光選擇比。

具體實施方式

下面通過具體實施例進一步闡述本發明的優點，但本發明的保護范圍不僅僅局限于下述實施例。

本發明所用試劑及原料均市售可得。本發明的清洗液由上述成分簡單均勻混合即可制得。