[發(fā)明專利]一種可載化療藥三氧化二砷的聚乙烯醇栓塞微球合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611231187.1 | 申請日： | 2016-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN108236733A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 董斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州恒瑞迦俐生生物醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | A61L24/06 | 分類號： | A61L24/06;A61K9/16;A61K47/32;A61K33/36;A61P35/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215100 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三氧化二砷 微球 聚乙烯醇 栓塞 載藥量 合成反應(yīng) 化療藥 配方 合成 聚合物單體溶液 技術(shù)方案要點(diǎn) 甲基丙磺酸鈉 軸流式攪拌槳 丙烯酰胺 速度控制 腫瘤靶向 腫瘤部位 攪拌槳 載藥 溶解 釋放 研究 | ||
1.一種可載化療藥三氧化二砷的聚乙烯醇栓塞微球合成方法，其特征是通過研究合成反應(yīng)的配方及合成工藝，提高聚乙烯醇栓塞微球?qū)θ趸榈妮d藥量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可載化療藥三氧化二砷的聚乙烯醇栓塞微球合成方法，其特征在于該制備工藝如下：
向盛有純水的燒瓶中加入聚乙烯醇，攪拌分散均勻。加熱升溫至96℃，在聚乙烯醇完全溶解后，冷卻降溫至10℃，向其中加入中間體丙烯酰胺基烷基二烷氧基縮醛，N-丙烯酰胺基二甲氧基乙基縮醛，攪拌10分鐘后，向溶液中滴加濃鹽酸，滴加結(jié)束后反應(yīng)繼續(xù)攪拌6小時，然后收集粗產(chǎn)物，經(jīng)洗滌干燥后得到所需功能化大分子水凝膠(簡稱Calli-B)。
將2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉、過硫酸鉀依次加入水中，溶解、混合均勻后，加入Calli-B并攪拌均勻，得到聚合物單體溶液。依次將乙酸丁醋、醋酸纖維素加入反應(yīng)容器中，同時通入N2氣體，攪拌，加熱，再依次加入上述聚合物單體溶液和四甲基乙二胺，形成油水混合反應(yīng)體系，加熱、攪拌3小時。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物過濾收集微球，然后依次用乙酸丁酯，乙酸乙酯和丙酮洗滌，在經(jīng)過真空干燥，得到微球型栓塞劑。
將三氧化二砷溶于純水中，取上述微球型栓塞劑放入容器中，加入三氧化二砷溶液，使微球浸泡于三氧化二砷溶液中，不時搖動混勻，反應(yīng)完全后，將混合物過濾收集微球，在經(jīng)過真空干燥后，得到加載三氧化二砷的聚乙烯醇栓塞微球。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可載化療藥三氧化二砷的聚乙烯醇栓塞微球合成方法，其特征在于所述聚乙烯醇溶解后降溫至10℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可載化療藥三氧化二砷的聚乙烯醇栓塞微球合成方法，其特征在于所述Calli-B與2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉的比例為1.00∶0.12。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可載化療藥三氧化二砷的聚乙烯醇栓塞微球合成方法，其特征在于所述攪拌槳選用軸流式攪拌槳。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可載化療藥三氧化二砷的聚乙烯醇栓塞微球合成方法，其特征在于所述攪拌速度控制在450rpm。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可載化療藥三氧化二砷的聚乙烯醇栓塞微球合成方法，其特征在于所述聚合物單體溶液加入時反應(yīng)體系溫度控制在40～60℃。
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