[發明專利]一種利用微通道反應器制備碘化鉀的方法

有效

• 申請號: 201611225634.2
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106800303B
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 薛循育;宋忠哲;王濤;鄭琦
• 申請（專利權）人: 國藥集團化學試劑有限公司
• 主分類號: C01D3/12
• 分類號: C01D3/12
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 康瀟

本發明屬于化學試劑合成技術領域，涉及一種利用微通道反應器制備碘化鉀的方法。具體而言，本發明的方法包括如下步驟：1)利用氫碘酸和甲酸制備溶液A；2)利用氫氧化鉀和水制備溶液B；3)兩種溶液在微通道反應器中反應；4)后處理。該方法反應條件溫和，可以高效、定量地制備高品質的碘化鉀；整個制備過程中不產生廢氣、廢水，符合綠色化學的要求，克服了傳統工藝中存在的不安全、有毒、后處理三廢多等弊病；通過該方法制備的碘化鉀安全、可靠，各項檢測結果均能滿足相關標準的要求，擴寬了產品的適用領域，并且該制備方法簡便易行，為大規模生產提供了可能。

技術領域

本發明屬于化學試劑合成技術領域，涉及一種利用微通道反應器制備碘化鉀的方法。

背景技術

碘化鉀為白色立方結晶或粉末，在潮濕空氣中具有輕微的吸濕性，久置后因析出游離碘而變成黃色，并能形成微量碘酸鹽，相對密度為3.12。熔點為680℃，沸點為1330℃。

碘化鉀常用作鋼鐵酸洗緩蝕劑或者其他緩蝕劑的增效劑，也是制備碘化物和染料的原料。另外，碘化鉀還用作照相感光乳化劑、食品添加劑，并且在醫藥領域用作祛痰劑、利尿劑、甲狀腺腫防治和甲狀腺機能亢進手術前用藥物等，具有廣泛的用途。

目前，常用的碘化鉀制備方法包括如下幾種：

(1)還原法：首先由碘與氫氧化鉀通過歧化反應生成碘化鉀、碘酸鉀和水，然后用還原鐵粉、甲酸、水合肼等還原性物質還原碘酸鉀并用硫化氫、甲酸鋇等處理而得。但是，采用還原鐵粉作為還原劑時，會產生大量的工業廢渣，不符合綠色化學的要求；采用甲酸作為還原劑時，甲酸的來源有限，并且在生產過程中會殘留甲酸鹽；采用硫化氫作為處理劑時，需要在反應過程中避免硫化氫的逸出，同時還要考慮產物中硫化物和硫酸鉀的去除。

(2)鐵屑法：首先由鐵屑與碘反應生成八碘化三鐵，然后加入碳酸鉀生成碘化鉀、四氧化三鐵沉淀和二氧化碳氣體，過濾除去四氧化三鐵后蒸發結晶而得。但是，鐵屑中通常含有銅、鉛等雜質，提純工序較為復雜，收率偏低；另外，生成的四氧化三鐵有時呈膠體狀態，不易濾凈，進而會影響碘化鉀的品質。

(3)中和法：由氫碘酸與碳酸鉀在氫氣氣流中反應而得。但是，該方法需要使用氫氣，危險性較高且操作要求較嚴格。

(4)硫化物法：首先由硫酸鉀與硫化鋇反應生成硫化鉀，再由硫化鉀與碘反應生成碘化鉀和硫磺，除去硫磺后濃縮、干燥，即得成品。但是，該方法會殘留微量的硫化物和/或硫磺，需要進行后續的純化步驟，導致工藝復雜；另外，由于碘化鉀產品中含有硫磺成分，因此限制了其在食品醫藥領域中的應用。

發明內容

針對現有的碘化鉀制備工藝中存在的生產條件嚴苛、成本高、產生三廢多、產品適用領域狹窄等問題，本發明旨在提供一種全新的生產條件溫和、成本低廉、綠色環保且產品適用領域寬泛的碘化鉀制備方法。

具體而言，本發明采用如下技術方案：

一種利用微通道反應器制備碘化鉀的方法，其包括如下步驟：

1)制備溶液A：

按照氫碘酸:甲酸＝250～400:1的重量比，將碘化氫含量為45wt％～60wt％的氫碘酸和甲酸混合均勻，得到溶液A；

2)制備溶液B：

將氫氧化鉀加入到水中并混合均勻，得到氫氧化鉀含量為30wt％～45wt％的氫氧化鉀溶液，即為溶液B；

3)兩種溶液在微通道反應器(簡稱微反應器)中反應：