[發明專利]一種利用微通道反應器制備碘化鉀的方法

有效

• 申請號: 201611225634.2
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106800303B
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 薛循育;宋忠哲;王濤;鄭琦
• 申請（專利權）人: 國藥集團化學試劑有限公司
• 主分類號: C01D3/12
• 分類號: C01D3/12
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 康瀟

1.一種利用微通道反應器制備碘化鉀的方法，其包括如下步驟：

1)制備溶液A：

按照氫碘酸:甲酸＝250～400:1的重量比，將碘化氫含量為45wt％～60wt％的氫碘酸和甲酸混合均勻，得到溶液A；

2)制備溶液B：

將氫氧化鉀加入到水中并混合均勻，得到氫氧化鉀含量為30wt％～45wt％的氫氧化鉀溶液，即為溶液B；

3)兩種溶液在微通道反應器中反應：

利用進料泵將步驟1)中得到的溶液A和步驟2)中得到的溶液B分別泵入液相微通道反應器的第一反應物容器和第二反應物容器中，在70～100℃反應溫度下，通過控制溶液A和溶液B各自的流速，連續不斷地使二者在液相微通道反應器的反應容器中按照溶液A中的碘化氫:溶液B中的氫氧化鉀＝2.1～2.3:1的重量比混合，并在反應容器中保持25～35秒的停留反應時間，反應結束后收集反應液；

4)后處理：

首先將步驟3)中得到的反應液在室溫條件下過濾，然后將濾液加熱濃縮至液面產生結晶為止并趁熱過濾，最后采用氫碘酸或溶液B將熱濾液的pH值調節至6～7，經過冷卻析晶、離心分離和干燥，得到碘化鉀成品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟1)中所述氫碘酸和所述甲酸之間的重量比為400:1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟1)中所述氫碘酸中的碘化氫含量為57wt％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟1)中所述氫碘酸和所述甲酸之間的重量比為400:1，并且所述氫碘酸中的碘化氫含量為57wt％。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟2)中所述水為蒸餾水或去離子水。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟2)中所述氫氧化鉀溶液中的氫氧化鉀含量為40wt％。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟3)中使所述溶液A和所述溶液B按照溶液A中的碘化氫:溶液B中的氫氧化鉀＝2.16:1的重量比混合。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟3)中所述停留反應時間為30秒。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟3)中使所述溶液A和所述溶液B按照溶液A中的碘化氫:溶液B中的氫氧化鉀＝2.16:1的重量比混合，并且所述停留反應時間為30秒。