[發明專利]一種噻唑乙酰基甘氨酸肟乙醛縮二甲醚的制備方法及其應用在審
| 申請號： | 201611224981.3 | 申請日： | 2016-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN106632135A | 公開（公告）日： | 2017-05-10 |
| 發明（設計）人： | 譚勝連;賈永兵;文青;周從鷹;朱寶瑩 | 申請（專利權）人： | 廣州白云山天心制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/593 | 分類號： | C07D277/593 |
| 代理公司： | 廣州三辰專利事務所(普通合伙)44227 | 代理人： | 范欽正 |
| 地址： | 510300 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 噻唑 乙酰 甘氨酸 乙醛 甲醚 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種噻唑乙酰基甘氨酸肟乙醛縮二甲醚的制備方法，其特征是：
控制溫度為-5℃～20℃，向反應瓶中加入氨基乙醛縮二甲醇1.5g～2.1g，(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧亞氨基乙酸-2-巰基苯并噻唑硫酯7.9g～15.7g，40ml～100ml四氫呋喃，5ml～40ml水，攪拌30min，滴加堿1.6g～6.08g，反應3h～12h后，經TLC檢測氨基乙醛縮二甲醇反應完全，減壓除去大部分四氫呋喃，然后加入20ml～60ml水，60ml二氯甲烷，攪拌10min，分相萃取，水相用二氯甲烷洗滌三次后，水解，調酸沉淀，過濾，水洗濾餅，然后于45℃真空干燥6h，即得噻唑乙酰基甘氨酸肟乙醛縮二甲醚。
2.根據權利要求1所述的一種噻唑乙酰基甘氨酸肟乙醛縮二甲醚的制備方法，其特征是：
控制溫度為10℃，向反應瓶中加入氨基乙醛縮二甲醇2.1g，(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧亞氨基乙酸-2-巰基苯并噻唑硫酯10.5g，70ml四氫呋喃，20ml水，攪拌30min，滴加堿1.6g～6.08g，反應7h后，經TLC檢測氨基乙醛縮二甲醇反應完全，減壓除去大部分四氫呋喃，然后加入30ml水，60ml二氯甲烷，攪拌10min，分相萃取，水相用二氯甲烷洗滌三次后，水解，調酸沉淀，過濾，水洗濾餅，然后用于45℃真空干燥6h，即得噻唑乙酰基甘氨酸肟乙醛縮二甲醚。
3.根據權利要求1所述的一種噻唑乙酰基甘氨酸肟乙醛縮二甲醚的制備方法，其特征在于所述步驟中，氨基乙醛縮二甲醇與(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧亞氨基乙酸-2-巰基苯并噻唑硫酯、堿的摩爾比為1：1.0～2.0：1.1～3.0。
4.根據權利要求1所述的一種噻唑乙酰基甘氨酸肟乙醛縮二甲醚的制備方法，其特征在于所述步驟中，所述四氫呋喃與水的比例為20：1～1：1。
5.根據權利要求1所述的一種噻唑乙酰基甘氨酸肟乙醛縮二甲醚的制備方法，其特征在于所述步驟中，堿為三乙胺、二乙胺、二異丙胺。
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