[發明專利]一種用于吸附鈾的殼聚糖季銨鹽的制備方法

在審

• 申請號: 201611223876.8
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106944014A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 王鳳菊;陳樹森
• 申請（專利權）人: 核工業北京化工冶金研究院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28
• 代理公司: 核工業專利中心11007
• 代理人: 呂巖甲

1.一種用于吸附鈾的殼聚糖季銨鹽的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)殼聚糖的交聯成球、環氧化反應：即溶于適量乙酸溶液的殼聚糖依次與戊二醛溶液反應，得到交聯殼聚糖微球；與環氧氯丙烷反應，得到含-Cl基團的交聯殼聚糖微球；

(2)殼聚糖的季胺化改性反應：即含-Cl基團的交聯殼聚糖微球，加入適量甲醇溶脹一段時間后，緩慢加入三甲胺水溶液，一定溫度下反應一段時間，去離子水洗滌，得到殼聚糖季銨鹽產物。

2.根據權利要求1所述的用于吸附鈾的殼聚糖季銨鹽的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)的具體實現步驟如下：

①室溫下將1重量份的殼聚糖加入到10～50重量份的質量分數為2％的乙酸溶液中，攪拌均勻；

②將步驟①的殼聚糖乙酸溶液利用注射器逐滴加入到盛有0.1mol/L～0.3mol/L的氫氧化鈉溶液的三口瓶中，產物過濾、去離子水洗滌三次，得到凝膠狀的殼聚糖微球；

③將步驟②中的凝膠狀的殼聚糖微球加入到三口瓶中；加入適量甲醇作溶劑，加入一定量質量分數為5％的戊二醛溶液，室溫下攪拌反應1～3h，升溫至70℃繼續反應4～5h；產物過濾、去離子水洗滌三次，得到交聯殼聚糖微球；

④將步驟③中的交聯殼聚糖微球加入到三口瓶中；加入適量異丙醇作溶劑，緩慢加入1～3重量份的環氧氯丙烷，環氧氯丙烷事先溶于體積比1:1的丙酮/水的混合液中，60℃反應6～24h；產物過濾、去離子水洗滌，得到含-Cl基團的交聯殼聚糖微球。

3.根據權利要求1所述的用于吸附鈾的殼聚糖季銨鹽的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)的具體實現步驟如下：

①取1重量份的含-Cl基團的交聯殼聚糖微球，加入到三口瓶中，加入適量甲醇溶脹6～12h；

②向步驟①中的三口瓶中緩慢加入3～4重量份的三甲胺水溶液，25℃～35℃下反應8～24h，產物過濾、去離子水洗至中性，得到殼聚糖季銨鹽產物。

4.根據權利要求3所述的用于吸附鈾的殼聚糖季銨鹽的制備方法，其特征在于：所述的步驟②中三甲胺水溶液可以用三甲胺鹽酸鹽代替。