[發明專利]延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法及質量控制方法

在審

• 申請號: 201611223175.4
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106841418A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 許照芹;王倩;孫海峰;代喜國
• 申請（專利權）人: 哈爾濱珍寶制藥有限公司;黑龍江珍寶島藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 齊云

技術領域

本發明涉及延胡索配方顆粒檢測領域，具體而言，涉及一種延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法及質量控制方法。

背景技術

延胡索為罌粟科(Papaveraceae)紫堇屬植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥塊莖，生于低海拔的曠野草叢或緩坡林緣，分布于河南南部、陜西南部、江蘇、安徽、浙江、湖北等地。歷代本草均有記載。延胡索據古醫藥書籍記載有活血散瘀、理氣止痛的功效，現代科學實驗表明延胡索具有很好的鎮痛、鎮靜和催眠的藥理作用。

為了更深入的研究延胡索，一般采用氣相色譜分析或氣相色譜質譜聯用方法對延胡索的化學成分進行研究，建立特征圖譜，但所獲得的特征圖譜出峰密集，色譜峰的分離度較小，色譜峰之間容易重疊，從而不能準確地確定延胡索化學成分。

發明內容

本發明的目的在于提供一種延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法，其建立了延胡索配方顆粒的液相特征圖譜，能夠系統地反應延胡索配方顆粒化學成分的全貌，并且共有峰相對保留時間穩定，可用于延胡索配方顆粒的質量控制。

本發明的另一目的在于提供一種延胡索配方顆粒的質量控制方法，其能夠準確檢測延胡索配方顆粒的化學成分，有效表征其相對含量，從而能夠全面評價延胡索配方顆粒質量。

本發明的實施例是這樣實現的：

一種延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法，其包括以下步驟：

取延胡索乙素和延胡索配方顆粒分別配制對照品溶液和供試品溶液；以及

對對照品溶液和供試品溶液進行高效液相色譜分析，色譜條件包括：以甲醇和磷酸溶液作為流動相分別對對照品溶液和供試品溶液進行梯度洗脫，并且在梯度洗脫過程中控制甲醇的體積，使得甲醇的體積占流動相總量的百分比由8％增大至90％。

一種延胡索配方顆粒的質量控制方法，其包括前面所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法。

本發明實施例的有益效果是：

本發明實施例的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法，利用高效液相色譜法分析延胡索的化學成分，建立了延胡索配方顆粒的特征圖譜，系統的反映了延胡索配方顆粒化學成分的全貌，并且按照本發明實施例的檢測方法獲得共有峰相對保留時間較為穩定，可為評價或控制延胡索配方顆粒的質量提供依據。并且，本發明實施例的特征圖譜色譜峰的分離度好，色譜峰之間明顯分離，能夠準確地得到延胡索中主要化學成分的色譜峰，檢測方法具有良好的穩定性和重復性。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本發明的某些實施例，因此不應被看作是對范圍的限定，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他相關的附圖。

圖1為本發明實施例1的延胡索配方顆粒的特征圖譜；

圖2為本發明實施例2的延胡索配方顆粒的特征圖譜；

圖3為本發明實施例3的延胡索配方顆粒的特征圖譜；

圖4為本發明實施例4的延胡索配方顆粒的特征圖譜；

圖5為本發明實施例5的延胡索配方顆粒的特征圖譜；

圖6為本發明實施例6的延胡索配方顆粒的特征圖譜；

圖7為本發明實施例的延胡索配方顆粒的特征圖譜與空白溶液和對照品溶液的對照圖譜；

圖8為本發明實施例所建立的延胡索配方顆粒的特征圖譜對照圖譜；

圖9為3批延胡索配方顆粒的特征圖譜。

具體實施方式

下面將結合實施例對本發明的實施方案進行詳細描述，但是本領域技術人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發明，而不應視為限制本發明的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。

關于本發明實施例的材料、試劑以及儀器說明：

1.延胡索乙素：中國食品藥品檢定研究院，批號110726－201515。

2.延胡索配方顆粒：黑龍江珍寶島藥業股份有限公司，批號S20151201、S20151202、S20151203。

3.作為流動相用的甲醇：色譜級，默克公司(HPLC，Merck)。

4.磷酸：色譜級，默克公司(HPLC，Merck)。

5.三乙胺：色譜級，默克公司(HPLC，Merck)。

6.氨水：分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司。