[發明專利]延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法及質量控制方法

在審

• 申請號: 201611223175.4
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106841418A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 許照芹;王倩;孫海峰;代喜國
• 申請（專利權）人: 哈爾濱珍寶制藥有限公司;黑龍江珍寶島藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 齊云

1.一種延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法，其特征在于，其包括以下步驟：

取延胡索乙素和延胡索配方顆粒分別配制對照品溶液和供試品溶液；以及

對所述對照品溶液和所述供試品溶液進行高效液相色譜分析，色譜條件包括：以甲醇和磷酸溶液作為流動相分別對所述對照品溶液和所述供試品溶液進行梯度洗脫，并且在所述梯度洗脫的過程中控制所述甲醇的體積，使得所述甲醇的體積占所述流動相總量的百分比由8％增大至90％。

2.根據權利要求1所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法，其特征在于，在進行所述梯度洗脫時：

初始時刻，即t＝0min時，所述甲醇占所述流動相總量的百分比為8％－12％，所述磷酸溶液占所述流動相總量的百分比為88％－92％；

t＝15min時，所述甲醇占所述流動相總量的百分比為18％－22％，所述磷酸溶液占所述流動相總量的百分比為78％－82％；

t＝35min時，所述甲醇占所述流動相總量的百分比為32％－38％，所述磷酸溶液占所述流動相總量的百分比為62％－68％；

t＝50min時，所述甲醇占所述流動相總量的百分比為48％－52％，所述磷酸溶液占所述流動相總量的百分比為48％－52％；

t＝80min時，所述甲醇占所述流動相總量的百分比為82％－90％，所述磷酸溶液占所述流動相總量的百分比為10％－18％。

3.根據權利要求2所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法，其特征在于，所述流動相的流速為0.8mL/min－1.2mL/min。

4.根據權利要求2所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法，其特征在于，所述磷酸溶液中磷酸的體積比為0.1％，并且用三乙胺將所述磷酸溶液的pH值調節至6。

5.根據權利要求1所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法，其特征在于，配制所述對照品溶液包括：用甲醇配制濃度為0.1mg/mL－0.3mg/mL的延胡索乙素溶液，即得所述對照品溶液。

6.根據權利要求1所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法，其特征在于，配制所述供試品溶液包括以下步驟：

用氨水和甲醇的混合溶液配制濃度為15mg/mL－25mg/mL的延胡索配方顆粒溶液，其中所述氨水和所述甲醇的體積比為1：20；

稱定重量，加熱回流0.8h－1.2h后放冷，再稱定重量，用氨水和甲醇的混合溶液補足減少的重量；以及

經搖勻后過濾，所得濾液即為所述供試品溶液。

7.根據權利要求6所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法，其特征在于，配制所述供試品溶液還包括：

過濾后取濾液蒸干，并用甲醇定容，再搖勻、過濾，所得濾液即為所述供試品溶液。

8.根據權利要求1所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法，其特征在于，配制所述供試品溶液包括以下步驟：

用氨水和甲醇的混合溶液配制濃度為15mg/mL－25mg/mL的延胡索配方顆粒溶液，其中所述氨水和所述甲醇的體積比為1：20；

稱定重量，用超聲波處理溶液50min－70min，放冷，用氨水和甲醇的混合溶液補足減少的重量；以及

經搖勻后過濾，所得濾液即為所述供試品溶液。

9.根據權利要求1－8任一項所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法，其特征在于，所述色譜條件還包括：用十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑，檢測波長為280nm，色譜柱的溫度為20℃－35℃。

10.一種延胡索配方顆粒的質量控制方法，其特征在于，所述質量控制方法包括權利要求1－9任一項所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測方法。