[發明專利]一種窄分布羥乙基淀粉的制備方法

有效

• 申請號: 201611222970.1
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106589148B
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 阮健;聶娟;朱吉勝;向犇;寧靜;易家玲;高旭
• 申請（專利權）人: 武漢華科大生命科技有限公司;天津灝洋華科生物科技有限公司
• 主分類號: C08B35/04
• 分類號: C08B35/04
• 代理公司: 武漢東喻專利代理事務所(普通合伙) 42224
• 代理人: 紀元

1.一種窄分布羥乙基淀粉的制備方法，該窄分布羥乙基淀粉的重均分子量Mw為250000～400000，摩爾取代度MS為0.3～0.7，C2/C6比為4～12；并且，對于該羥乙基淀粉，10％小分子部分重均分子量不小于該羥乙基淀粉重均分子量Mw的20％，10％大分子部分重均分子量不大于該羥乙基淀粉重均分子量Mw的220％；

其特征在于，所述羥乙基淀粉的制備方法包括以下步驟：

將淀粉原料與去離子水混合配制濃度為10％～30％(w/v)的淀粉懸濁液，然后將所述淀粉懸濁液在90～100℃下糊化25～35分鐘得到淀粉糊化物，接著在酸性條件下對所述淀粉糊化物進行水解得到淀粉水解液；然后，對所述淀粉水解液進行分子量篩選得到篩選后的淀粉水解液；接著，在保護性氣體的氛圍下將所述篩選后的淀粉水解液與羥乙基取代劑在氫氧化鈉催化的條件下進行羥乙基取代反應得到反應液，所述羥乙基取代反應的反應溫度30～40℃，反應時間8～12小時；然后，對所述反應液進行干燥處理，即得到所述窄分布羥乙基淀粉；其中，所述分子量篩選是利用膜分離法，所述膜分離法是采用超濾膜，該超濾膜的截留分子量為30,000～100,000Da。

2.如權利要求1所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述反應液在進行所述干燥處理之前，還經過活性炭脫色處理、以及過濾處理。

3.如權利要求1所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述淀粉原料為玉米淀粉、馬鈴薯淀粉或木薯淀粉。

4.如權利要求3所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述淀粉原料為蠟質玉米淀粉。

5.如權利要求1所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述在酸性條件下對所述淀粉糊化物進行水解得到淀粉水解液，是先用鹽酸調節所述淀粉糊化物的酸度至0.3～0.7mol/L，然后在40～70℃的溫度下進行水解反應，即得到所述淀粉水解液。

6.如權利要求5所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，對于所述淀粉水解液，以所述水解反應得到的所述淀粉水解液進行凝膠滲透色譜檢測時，該淀粉水解液中的水解產物在色譜柱中的保留時間為15～17分鐘。

7.如權利要求5所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述水解反應的時間為2～5小時。

8.如權利要求1所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述超濾膜的截留分子量為40,000～60,000Da。

9.如權利要求1所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述超濾膜的材料為聚氯乙烯(PVC)、聚偏氟乙烯(PVDF)、或聚醚砜(PES)。

10.如權利要求9所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述超濾膜的材料為聚醚砜(PES)。

11.如權利要求1所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述羥乙基取代劑是氯乙醇或環氧乙烷。

12.如權利要求1所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述羥乙基取代反應開始時，所述篩選后的淀粉水解液中的淀粉水解物以葡萄糖計的摩爾量與所述氫氧化鈉的摩爾量、所述羥乙基取代劑的摩爾量三者之比為1:0.8:0.3～0.9。

13.如權利要求12所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述篩選后的淀粉水解液中的淀粉水解物以葡萄糖計的摩爾量與所述氫氧化鈉的摩爾量、所述羥乙基取代劑的摩爾量三者之比為1:0.8:0.5～0.7。

14.如權利要求1所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述保護性氣體為氮氣。

15.如權利要求2所述窄分布羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述過濾處理是采用鈦棒過濾器；所述干燥處理為噴霧干燥。